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拆分与不拆分注入

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描述

分裂和年代plitless是两种最常用的气相色谱进样技术W虽然它们有一些相似之处,每一个都适合一个特殊类型的分析但你怎么知道该使用

在这个视频中,我们来探究一下这两种技术是如何工作的。我们会从分注开始,demonstrate这项技术正在发挥作用,并解释什么是分割比率.然后我们将切换到无分流注入,显示它与拆分模式有何区别,并涵盖哪些无拆分模式持有时间是以及它为什么重要. 最后,我们来看看每种模式的优势帮助您为您的分析选择正确的一个。

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分裂和无分流注入

分裂和年代plitless是两种最常用的气相色谱进样技术。它们有何不同一个你应该用哪一个来进行分析?

我们将从拆分注入开始,这是最受欢迎的,因为它在一系列分析中具有多功能在分体式/不分体式入口内你会发现载气供应,隔膜,隔膜清洗,分裂通风口,内衬,和柱。现在,我们将启动气流并模拟分流喷射。

让我们回顾一下发生的事情。第一个气体以104 mL/min的总流量进入入口。少量(3 mL/min)通过隔膜清洗,以减少可能来自隔膜的污染,而其余的继续去班轮。一部分气体-1 mL/min流入色谱柱,但大部分-100 mL/min通过分流排气口被吹走。

这个比率——分割比率——在开始分析之前由用户决定。分离比通常在5:1到500:1之间变化,比例越高,进入色谱柱的样品数量就越少。在注射过程中,样品被注射到衬管内并蒸发。由于我们的示例具有100:1的高拆分比率,因此一部分进入列,而另一部分进入列样本的100部分从分体式排气口排出。

现在让我们看一个无分割注入的示例。在无分体式喷射中,分体式通风口在喷射前和喷射过程中关闭。由于没有分流,总流量设置为显著降低的流速.H在这里,它只有4毫升/分钟。3 mL/min通过隔膜吹扫,剩余1 mL/min进入柱内。在进样过程中,由于流速较低,样品在进入色谱柱之前在衬管内停留的时间较长。一次足够的喷射后经过一段时间后,分流排气口打开,以净化进口这个持续时间——称为无分裂保持时间——被计算得足够长,以允许分析物的最大汽化和转移到色谱柱。

那么应该使用哪种注射技术呢?它取决于你想要的分析物在你的样品中的浓度,你的检测器的灵敏度,和任何方法的要求。

如果您的分析物浓度足够高,能够在仪器上进行稀释,并且仍然满足要求的检测限,则分次进样是理想的。高流量通过入口的速率导致尖峰、窄峰,同时缩短了不良相互作用发生的时间。然而,由于你的大部分样品都是通风的,所以你的检测限要高得多。虽然这可能会对较少的人造成问题-灵敏检测器,一种具有较高灵敏度的检测器,如ECD或MS/MS,有助于使分注成为可能。

但是如果你的分析物浓度很低,你可能需要进行无分流进样。无分离进样擅长痕量分析。由于所有流都指向该列,因此可以传输大多数你的样品。但是,流速较慢进入色谱柱的速率会导致活性分析物通过吸附和分解而降解。它还导致扩散增加,导致带宽。这对于挥发性更强的分析物尤其明显,导致峰更宽。

虽然为分析选择正确的注射技术很重要,但优化注射参数也很重要。这允许您最大限度地提高分析物转移和注射到注射的重现性。有关优化拆分和无拆分注入的更多信息,请访问下面的资源,或访问bob手机网页版 秀目restek.com

GNAV3658-UNV

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