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例行LC维护

防止意外停机的简单步骤

  • 提高仪器的性能。
  • 防止延长和计划外停机。
  • 提高数据的质量和一致性。

“一盎司预防胜过一磅治疗”(本杰明·富兰克林)的建议很容易看出其中的智慧,但腾出时间采取预防措施要困难得多。但是,尽管繁忙的日程和繁重的工作,提高实验室效率的最好方法之一是在预防性LC维护上投入时间。通过开发定期事件计划,确保仪器运行良好,将意外维修导致的计划外停机时间最小化,提高部件寿命,并bob这个软件可信吗确保性能更稳定。所有这些都为保护数据质量和提高整体实验室生产率提供了一种具有成本效益的策略。

日常保养LC方案应制定具体的检查,清洗和更换时间表仪器的维修的部件。这包括流动相,泵,自动进样器,柱/警卫,和检测器。具体的协议和建议将由制造商和型号而异,所以总是开发你的程序时,请咨询您的仪器手册。此外,考虑你的类型的方法和样本运行,更频繁的服务将需要高吞吐量比当正在分析较少的样本或清洁剂基质,将需要测试肮脏的样本。在这篇文章中,我们将探讨重点进行日常维护LC的每一个区域,并开发有针对性的程序,它是有效的实验室提供指导。

日常LC保养成分

移动阶段

许多性能和故障排除问题可以追溯到流动相问题,主要与污染物和泄漏有关。污染物可能是微生物或微粒,最终可能导致不正确和可变的流动相比率、系统堵塞和高背压。为了避免这种情况,只能使用新鲜的、过滤过的、由HPLC级溶剂制成的流动相,并定期清洁或更换溶剂入口过滤器。玻璃过滤器它们既便宜又环保,所以最好的做法是定期更换它们。不锈钢过滤器可通过异丙醇中的超声波处理进行更换或清洁(注意,玻璃过滤器不应进行超声波处理,因为它们可能会断裂和/或脱落碎片)。始终将准备好的流动相储存在干净的瓶子中,并将其盖上盖子以防污染。确保使用带安全盖的合适瓶子;存储在与实验室膜或箔淋上老溶剂瓶流动相是不推荐,因为这允许挥发性溶剂和添加剂,其可以改变溶液的浓度的蒸发。

因为微粒也会污染脱气器,所以用异丙醇冲洗脱气管道是很重要的(如果使用缓冲流动相防止沉淀,首先用水,然后用异丙醇)。脱气油管可能会随着时间的推移变得脆弱和开裂;这将导致设备变得非常嘈杂,表明需要修剪或更换油管。维护跟踪此类症状的详细仪器日志将帮助您在设置LC例行维护计划时确定适当的时间间隔。

泄漏是另一个常见的流动相问题,通过良好的日常维护计划可以将其最小化。小泄漏可导致样品丢失、保留增加和信号降低,而大泄漏可导致仪器自动关闭,从而停止数据采集,并可能意味着您需要重新运行批次。为防止泄漏,包括定期检查管道和接头为您的日常保养计划中的水分和残留物。确认移动相管和柱之间的端部管件已拧紧并固定,但注意不要过紧,因为过紧会损坏管件。您可能需要拆卸配件并检查任何损坏的迹象,或只是定期更换它。高压管件比标准管件更耐用,是一种有用的选择,可以允许更长的维护间隔。bob这个软件可信吗

您的日常LC维护计划应辅以流动相部件和系统管道的日常检查。在开始分析之前,检查流动相的透明度和制备日期,确保流动相和废物容器中的液位足够,并用干燥的实验室纸巾跟踪管道和配件;这将帮助您发现仅通过目视检查就可能漏掉的小泄漏。

二元泵和四元泵是系统的另一部分,应包括在任何常规LC维护计划中。可维修零件包括活塞、活塞密封件、进口和出口单向阀以及净化阀玻璃料。活塞和阀门是泵的耐用部件,每年只需更换一到两次。只需用水:甲醇(50:50)擦拭活塞密封件,并在更换活塞密封件时检查其磨损情况即可,但务必保持清洁替换配件在您需要时随时可用。

相比之下,活塞密封垫和冲洗阀料需要更频繁的关注。活塞密封会穿迅速,尤其是在使用高浓度的缓冲流动相,常常需要每三到六个月改变。如果系统有一个密封漂洗选项,检查以确保有新鲜的密封漂洗溶液供应充足(通常90:10水:异丙醇)作为日常维护计划的一部分。对于闭环密封清洗试剂盒,经常检查的密封漂洗溶液的水平,并定期更换。按照这些步骤,并确保密封冲洗管被适当地灌注将有助于最大限度地提高泵耗材的寿命。

吹扫阀块可能会因收集泵密封磨损产生的碎片而变脏,通常需要同时更换。泵头的泄漏、不一致的保留时间和不稳定的压力可能表明活塞密封件正在损坏,需要更换,而高背压或不规则的峰值形状可能指向堵塞的清洗阀熔块。仔细检查仪器日志可以帮助您决定为您的仪器设置最好的服务间隔。对于安捷伦仪器,你可以找到Restek的bob手机网页版 秀目视频在更换PTFE玻璃料时会有所帮助。

除了遵循良好的LC日常维护计划,您还可以通过将泵储存在有利的条件下,进一步延长泵的使用寿命。当泵不使用时,即使只是一夜,也要先用90%的水冲洗大约15分钟,以除去任何缓冲盐,然后100%有机。然后,要么关闭泵,要么减少流量至0.1 mL/min。

自动取样器

为了防止泄漏,堵塞,和结转,喷射阀转子密封件,定子,定子面,针和针座椅,应该经常检查并在需要时更换。当检查这些部件,特别小心,以检查堵塞或划痕自动进样器阀部件(定子,定子面等)。一般来说,转子密封件和针席位将需要比定子和针头更频繁地更换。如同LC系统的其他部分,与高浓度的缓冲盐的流动相可加速磨损和它们的使用可能需要被更频繁的维护LC偏移。一的,以防止自动进样器问题的最佳方法之一是在注射之前以去除微粒过滤器或离心机的样品。注射式过滤器过滤瓶这是一项非常值得花费时间的简单任务,因为它有助于防止喷油阀损坏和因堵塞导致的背压升高。

柱和保护柱

由于LC维护的常规部分,检查是否有泄漏,捏管和松管接头列连接(以及所有其它系统连接)。更换时油管,使用短长度的窄管,以减少系统体积,从而减少峰值色散和分辨率损失。经常检查油管端部,以确保干净的方形切口,因为不规则的切口可能会形成空隙。此外,最好的做法是替换拟合如果它正在泄漏,那是因为它可能已经受损,而进一步的紧缩可能会加剧这个问题。

柱箱本身没有可用部件,但在不使用时将烤箱关闭,有助于延长柱箱和烤箱的使用寿命。过滤是另一种延长柱寿命和维修间隔的方法。使用一个保护柱超高效液相色谱柱前过滤器提供卓越的保护,从粒子和污染物。一定要记录基线压力,因为压力增加是堵塞的良好指示;根据您在日志中观察到的压力趋势,设置保护柱更换时间表。

当需要更换护柱时,检查系统压力是否恢复正常。如果没有,则可能需要重新生成或更换护柱。要重新生成HPLC或UHPLC柱,请使用一系列溶剂按柱上所示方向冲洗。每种溶剂至少使用20柱体积,并按顺序冲洗如表一所示。我们在柱清洗/再生扩展列一生提供其他有关专栏护理的有用提示。

表我:液相色谱柱再生的溶剂冲洗程序。

反相柱 正相柱
1.水:甲醇(95:5 v/v) 1.异丙醇
2.甲醇 2。N正己烷
3.异丙醇 3.乙醇
4.N正己烷 4.原来的流动相
5.异丙醇
6.甲醇
7.水:甲醇(95:5 v / v)
8.原来的流动相

一旦安装了新的或再生的LC柱,确保遵守所有使用指南,包括pH限制、温度限制和储存溶剂。除了仪器日志之外,维护柱日志是防止柱恢复使用或准备以其他方法使用时出现问题的一种很好的方法。

探测器

探测器是复杂的,有相对较少的客户可维修的部件。定期检查和清理协议应认真按照仪器说明书。尖峰或增加基线噪音可能表明发生故障的灯,因此保持手头上额外的建议。在尝试安装之前,请务必咨询您的仪器手册。

制定有效的时间表

有效的日常LC维护计划最基本的要素是按照计划时间表定期执行。为了最大限度地提高效率、减少中断并避免因意外仪器故障而停机,应考虑仪器日志记录、样本矩阵、样本运行数量和方法细节(例如,缓冲液、添加剂或衍生试剂的使用)来设置时间表。在更苛刻的方法条件下,大量用于分析脏样品的仪器需要比少量用于分析相对清洁样品的仪器更频繁的维护。Restek提供了以下指南:bob手机网页版 秀目安捷伦1100和1200日本岛津公司沃特斯获得沃特斯联盟系统,这是用于设置是专门为您的实验室有效时间表有用的起点。

带性能合格证书返回服务

在任何LC维护事件后,无论是常规还是非常规,在恢复使用之前,必须对仪器进行测试。这是通过性能鉴定(PQ)测试完成的,虽然在受监管实验室中是强制性的,但对不受监管的实验室也是有益的。性能鉴定的目的是从经验上证明整个系统(硬件和软件组合)将按预期运行并满足预定规范。应按照标准操作程序进行性能测试,包括证明仪器能够满足与其预期用途相关规范的测试和限制。

常见测试包括泄漏检查、泵流量精度和稳定性、烘箱和自动取样器温度、波长精度、停留体积和梯度精度、信噪比、线性、精度、精度和携带率。实验室应根据将用于常规样品分析的方法,确定哪些测试和验收标准是合适的。发生维护事件后,首先测试受影响的模块是否正常工作,然后评估整个系统。例如,更换泵密封件后,首先评估泵流量精度和精度以及混合;然后,进行定量和定性色谱评估。通过测试的仪器可以重新投入使用,但对于任何失败的仪器,都需要进行根本原因分析、维修和进一步的PQ测试。

一旦一种仪器被批准使用,就应该进行一些日常检查,以验证准备就绪和性能能力。对性能测试结果和日常检查进行仔细的记录将提供“好”的有价值的画面,并将使诊断潜在问题或识别何时需要更换消耗品变得更加容易。每个实验室应建立日常规程,但通常包括记录系统压力和保留时间检查,以及每个分析方法中规定的系统适用性测试。

总结

投入时间进行定期LC维护是确保您的仪器性能良好并持续提供可靠结果的最佳方法之一。通过根据您的特定系统、样本和方法制定常规程序,您可以避免故障排除和维修的长时间停机,并将重新运行因QC故障或仪器停机而丢失的批次的需要降至最低。具有良好的流动相管理;适当保养系统部件(泵、自动进样器、色谱柱/防护装置和检测器);以及相关的性能鉴定测试;您可以最大限度地延长仪器寿命、正常运行时间并保护数据质量。

GNAR3214-UNV

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