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GC色谱柱选择和优化分离指南

  • 学习如何在第一时间选择正确的栏目。
  • 优化分离以实现分辨率和速度的最佳平衡。
  • 根据色谱症状快速有效地排除故障。

通过确保速度和分辨率得到优化,您可以提高实验室生产率。最好的方法之一是使用分辨率方程(图1)作为控制分离的关键。这个基本方程有助于您为特定应用选择最佳色谱柱固定相、长度、内径(ID)和膜厚度。一旦您了解了分辨率如何与列特征相关的基本知识,优化分析以实现分离和速度就变得更容易了。本GC列选择指南讨论了分离的基础知识,并教您如何选择正确的GC列!

分辨率是每个色谱仪的目标,但分辨率有多高就足够了?实际上,我们需要足够的保留时间来获得彼此基线分辨的尖锐对称峰,但保留时间太长,峰开始变宽。为了实现这一目标,我们必须考虑影响“完美分离”的列和非列因素,只有这样才能选择正确的色谱柱,优化GC分离和分析速度。现在,让我们依次考虑分离因子(α)、保留因子(k)和效率(n),以及它们如何帮助您选择正确的列并优化分离。

图-article-GNAR174A-01.jpg

图1:分辨率方程及其影响因素。

图-article-GNAR174A-01.jpg

列选择的快捷方式

  1. 首先寻找应用特定的固定阶段;这些列针对特定的分析进行了优化,并将在最短的时间内提供最佳的分辨率(表III)。
  2. 如果没有应用特定的色谱柱,你需要测量低浓度或使用质谱(MS),那么选择Rxi色谱柱。Rxi技术结合卓越的惰性,低出血,高重现性,导致高性能气相色谱柱是理想的痕量分析和MS工作(表II)。
  3. 对于其他方法,请选择通用Rtx列(表II)。
如需更多帮助,请访问我们的色谱数据库www.bob手机网页版 秀目restek.com
方程- - gnar1724a - 01.条jpg

用分离因子α选择最佳固定相

选择正确的固定相是优化GC分离的第一步。这是你要做的最重要的决定,因为分离因子(α)对分辨率有最大的影响,它强烈地受到固定相极性和选择性的影响。

固定相极性由固定相中官能团的类型和数量决定。当选择色谱柱时,要考虑固定相和目标分析物的极性。如果固定相与被分析物极性相似,则吸附力强,滞留力大。更高的留存率通常会带来更高的分辨率。固定相极性对色谱柱的选择性和分离因子有很大影响,因此在选择色谱柱时需要考虑固定相极性。

固定相选择性IUPAC定义为其他物质干扰某一特定物质测定的程度。选择性与固定相组成以及它如何通过分子间作用力(如氢键、分散、偶极-偶极相互作用和形状选择性)与目标化合物相互作用直接相关。作为固定相的甲基取代了不同的功能,如苯或cyanopropyl吊坠团体,更可溶与官能团的化合物(例如,芳烃或极性化合物,分别)将国际米兰——行为越来越被保留更长时间,常常导致更高的分辨率和选择性的提高。在固定相分析物相互作用的另一个例子中,Rtx-200固定相对含有孤对电子的分析物具有高度选择性,如卤素、氮或羰基,这是由于与该相中的氟基团的相互作用。选择性可以使用现有的应用程序或保留指数来近似计算(表I),使这些有用的工具用于比较阶段和决定哪个阶段最适合特定的分析。

由于其对分离因子的影响,极性和选择性是选择色谱柱时的主要考虑因素。但是,还必须考虑温度限制。一般来说,高极性固定相的最高工作温度较低,因此选择具有适当最高工作温度的色谱柱,以及所分析化合物类型的最佳极性和选择性,是至关重要的。根据分析的选择性、极性和温度要求,使用表II和图2确定哪种通用色谱柱最合适。为特定应用设计的专用固定相列表见表III。

技术提示

在许多情况下,不同的GC烘箱温度程序可以改变同一色谱柱上样品分析物的洗脱顺序。如果更改GC烘箱温度程序,则重新确认洗脱顺序。

表我:科瓦特气相色谱保留指数可用于近似选择性。

固定相

丁醇

戊酮

硝基丙烷

100%二甲基聚硅氧烷

651

651

667

705

5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷

667

667

689

743

20%二苯基/80%二甲基聚硅氧烷

711

704

740

820

6%氰丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烷

689

729

739

816

35%二苯基/65%二甲基聚硅氧烷

746

733

773

867

Trifluoropropylmethyl聚硅氧烷

738

758

884

980

苯基甲基聚硅氧烷

778

769

813

921

14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷

721

778

784

881

65%二苯基/35%二甲基聚硅氧烷

794

779

825

938

50%氰基丙基甲基/50%苯甲基聚硅氧烷

847

937

958

958

聚乙二醇

963

1158年

998

1230年

固定相

图2:普通静止相的极性尺度。

技术提示

任何同源系列化合物,即来自同一化学类的分析物(例如,所有的醇、酮或醛等)将在任何固定相上按沸点顺序洗脱。然而,当不同种类的化合物混合在一个样品中,分析物与固定相之间的分子间作用力是主要的分离机制,而不是沸点。

表二:相对极性和最高温度是选择气相色谱固定相时的重要考虑因素。

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相组成(USP命名法)

bob手机网页版 秀目Restek的Max临时工*

安捷伦科技公司

Phenomenex

Rxi-1HT
Rxi-1ms,Rtx-1

100%二甲基聚硅氧烷(G1、G2、G38)

400°C

350摄氏度

HP-1/HP-1ms、DB-1/DB-1ms、VF-1ms、CP Sil 5 CB、,
Ultra 1, DB-1ht, HP-1ms UI, DB-1ms UI

ZB-1 ZB-1MS,
ZB-1HT地狱

Rxi-5HT Rtx-5ms,
Rxi-5ms,Rtx-5

5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷(G27, G36)

400°C

350摄氏度

HP-5/HP-5ms、DB-5、Ultra 2、DB-5ht、,
VF-5ht,CP Sil 8 CB

ZB-5, ZB-5HT地狱,ZB-5ms

Rxi-5Sil女士

5%(1,4-双(二甲基硅氧烷)苯/95%二甲基聚硅氧烷

350摄氏度

DB-5ms UI, DB-5ms VF-5ms

ZB-5msi

Rxi XLB

专有的阶段

360°C

DB-XLB, VF-Xms

MR1,ZB-XLB

Rtx-20

20%二苯基/80%二甲基聚硅氧烷(G28、G32)

320°C

- - - - - -

- - - - - -

Rtx-35

35%二苯基/65%二甲基聚硅氧烷(G42)

320°C

HP-35,DB-35

ZB-35

Rxi-35Sil女士

专有的阶段

360°C

DB-35ms, DB-35ms UI, VF-35ms

MR2

Rtx-50

苯基甲基聚硅氧烷(G3)

320°C

- - - - - -

- - - - - -

Rxi-17

50%二苯基/50%二甲基聚硅氧烷

320°C

DB-17ms、VF-17ms、CP Sil 24 CB

ZB-50

Rxi-17Sil女士

专有的阶段

360°C

DB-17ms、VF-17ms、CP Sil 24 CB

ZB-50

Rtx-65

65%二苯基/35%二甲基聚硅氧烷(G17)

300摄氏度

- - - - - -

- - - - - -

rxi - 624银

专有的阶段

320°C

DB-624用户界面、VF-624ms、CP选择624 CB

zb - 624

Rtx-1301,

Rtx-624

6%氰基丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烷(G43)

280°C

240°C

DB-1301, DB-624, CP-1301, vf - 131ms,
VF-624ms

zb - 624

rtx - 1701

14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷(G46)

280°C

DB-1701, VF-1701ms, CP Sil 19 CB, VF-1701 pesticide, DB-1701R

ZB-1701,
ZB-1701P

rtx rtx - 200 - 200 ms

三氟丙基甲基聚硅氧烷(G6)

340°C

DB-200,VF-200ms,DB-210

- - - - - -

Rtx-225

50%氰基丙基甲基/50%苯甲基聚硅氧烷(G7、G19)

240°C

DB-225ms, CP Sil 43 CB

- - - - - -

rtx - 440

专有的阶段

340°C

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rtx - 2330

90%双氰基丙基/10%氰基丙基苯基聚硅氧烷(G48)

275°C

VF-23ms

- - - - - -

Rt-2560

Biscyanopropyl聚硅氧烷

250°C

HP-88, CP Sil 88

- - - - - -

Rtx-Wax

聚乙二醇(G14、G15、G16、G20、G39)

250°C

DB-Wax, Wax 52 CB

ZB-WAX

稳定蜡

聚乙二醇(G14、G15、G16、G20、G39)

260摄氏度

HP INNOWax,VF WaxMS

ZB WAXPlus

*最高操作温度可能随柱膜厚度而变化。

表3:为特定分析设计的特定于应用程序的阶段。

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应用程序

安捷伦科技公司

苏佩尔科

Macherey-Nagel

上海黄金交易所的

Phenomenex

Rtx挥发性胺

挥发性胺

CP-VolAmine

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

Rtx-5Amine

CP Sil 8 CB

- - - - - -

最适条件5胺

- - - - - -

- - - - - -

Rtx-35胺

- - - - - -

- - - - - -

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- - - - - -

Stabilwax-DB

Cam, cp wax 51

聚乙二醇胺

FS-CW 20 M-AM

- - - - - -

- - - - - -

Stabilwax-DA

游离脂肪酸

HP-FFAP DB-FFAP,
Vf-da, cp wax58 cb,
CP-FFAP CB

Nukol

PERMABOND FFAP, OPTIMA FFAP, OPTIMA FFAP Plus

BP-21

ZB-FFAP

手性柱

Rt-bDEXm Rt-bDEXsm,
Rt-bDEXse,Rt-bDEXsp,
Rt bDEXsa,Rt bDEXcst,
Rt-gDEXsa

手性化合物

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

食品,香料和香味

Rt-2560

顺式/反式饥饿

HP-88

spb - 2560

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

FAMEWAX

海洋油

选择名气

Omegawax

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

rxi - 65 tg

甘油三酯

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

Rxi多环芳烃

多环芳烃(PAHs)

安捷伦科技公司选择多环芳烃

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

石油和石化

Rt-Alumina债券/氯氟化碳

氯氟烃化合物(含氯氟烃)

- - - - - -

- - - - - -

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- - - - - -

Rt-Alumina债券/ MAPD

痕量分析甲基乙炔,丙二烯和乙炔

选择Al₂0₃MAPD

Rtx-DHA

详细碳氢化合物分析

HP-PONA, DB-Petro, CP Sil PONA CB

彼得罗科尔DH

- - - - - -

BP1PONA

- - - - - -

mxt中rtx - 2887 - 2887

碳氢化合物(ASTM D2887)

db - 2887

Petrocol 2887,Petrocol EX2887

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

D3606

乙醇(ASTM D3606)

- - - - - -

- - - - - -

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- - - - - -

Rt-TCEP

汽油中的芳香化合物和含氧化合物

CP-TCEP

TCEP

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

MXT-1HT SimDist

模拟蒸馏

DB HT SimDis,CP SimDist,
CP-SimDist Ultimetal

- - - - - -

- - - - - -

BPX1

ZB-1XT SimDist

rtx -生物柴油TG, mxt -生物柴油TG

生物柴油中甘油三酸酯

生物柴油,选择生物柴油

- - - - - -

最适条件的生物柴油

- - - - - -

ZB-Bioethanol

临床/法医

Rtx-BAC + 1

血液酒精测试

DB-ALC1

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

ZB-BAC1

Rtx-BAC + 2

血液酒精测试

DB-ALC2

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

ZB-BAC2

制药

Rtx-G27带集成保护装置

有机挥发性杂质(USP <467>)

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

Rtx-G43 w / IntegraGuard

有机挥发性杂质(USP <467>)

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

rxi - 624银

有机挥发性杂质(USP <467>)

DB-624、VF-624ms、CP选择624 CB

- - - - - -

最适条件624磅

BP624

zb - 624

Rtx-5 (G27)

有机挥发性杂质(USP <467>)

HP-5, DB-5,CP Sil 8 CB

SPB-5

最适条件5

BP5

ZB-5

稳定蜡(G16)

有机挥发性杂质(USP <467>)

HP-INNOWax,CP Wax 52 CB,VF-WAX MS

Supelcowax-10

最适条件WAXplus

- - - - - -

ZB-WAXplus

环境的

Rxi-5Sil女士

半挥发物

DB-5ms、DB-5msUI、VF-5ms、CP Sil 8 CB

SLB-5ms

OPTIMA 5MS口音

BPX5

ZB-5msi

Rtx虚拟机

挥发物(EPA方法8260,624,524)

- - - - - -

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rxi - 624银

挥发物(EPA方法624)

DB-624、VF-624ms、CP选择624 CB

- - - - - -

最适条件624磅

BP624

zb - 624

Rtx-502.2

挥发物(EPA方法8010,8020,502.2,601,602)

db - 502.2

VOCOL

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

Rtx-Volatiles

挥发物(EPA方法8010,8020,502.2,601,602)

- - - - - -

VOCOL

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

Rtx VRX

挥发物(EPA方法8010,8020,502.2,601,602)

DB-VRX

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Rtx-CLPesticides

有机氯农药

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Rtx-CLPesticides2

有机氯农药

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rtx - 1614

溴化阻燃剂

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Rtx印刷电路板

多氯联苯(PCB)同系物

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Rxi XLB

多氯联苯(PCB)同系物

DB-XLB, VF-XMS

- - - - - -

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- - - - - -

MR1,ZB-XLB

Rtx杀虫剂

有机磷农药

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Rtx-OPPesticides2

有机磷农药

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Rtx-Dioxin2

二恶英和呋喃

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Rxi-17Sil女士

多环芳烃(PAHs)

DB-17ms,VF-17ms, CP-Sil 24 CB

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OPTIMA 17毫秒

BPX50

ZB-50

Rtx-Mineral石油

Din en iso 9377-2

选择矿物油

- - - - - -

- - - - - -

- - - - - -

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方程- - gnar1724a - 02.条jpg

根据保留系数选择柱膜厚度和柱ID

一旦选择了固定相,就需要确定哪一种色谱柱膜厚度和内径组合将给出最佳分辨率和速度所需的保留因子(k)。保留系数有时被称为“容量系数”,不应与样品装载容量混淆。

色谱柱的保留因子(k)是基于分析物在固定相中的时间相对于它在载气中的时间。一般来说,膜越厚,内径越小,被分析物被保留的越多。注意,随着温度的升高,k值降低,因此在较高的温度下,被分析物在载气中停留的时间更长,被保留的时间更少。

实际上,如果k值太大,峰值会变宽,这会导致峰值重叠或共析,从而降低分辨率。窄而对称的峰对于最大限度地提高分辨率很重要,因此我们的目标是选择一个具有足够保留因子的色谱柱,这样可以实现分辨率,并且不会影响峰的形状。选择合适的固定相后,应优化柱膜厚度、柱内径和洗脱温度,以产生可接受的保留因子。

技术提示

还必须考虑柱的样品承载能力;如果目标分析物的质量超过色谱柱的样品装载能力,将导致分辨率损失、再现性差和前沿峰。对于更高浓度的样品,如纯度分析,建议使用更大的ID柱和更厚的膜,以尽量减少样品过载。

膜厚度

膜厚度(μm)直接影响每个样品组分的保留率和色谱柱的最高工作温度。分析极易挥发的化合物时,应使用厚膜柱以增加保留;由于化合物在固定相中花费更多的时间,因此实现了更多的分离。如果分析高分子量化合物,应使用较薄的薄膜色谱柱,因为这样可以缩短分析物在色谱柱中的停留时间,并最大限度地减少较高洗脱温度下的相渗出。使用图3为您的应用选择最佳膜厚。注意,一般来说,薄膜越厚,最高温度越低;超过最高温度可能导致色谱柱出血,应避免。

膜厚度

图3:基于薄膜厚度的特性和推荐应用。
图-article-GNAR174A-03b.jpg

技术提示

记住,当改变膜厚度和/或温度程序时,必须重新确认峰识别,因为可能发生洗脱顺序的变化。

内径(ID)

色谱柱ID对保留系数的影响不像膜厚那样大。然而,当选择带有留存率因子(k)的列ID时,可以使用一般的经验法则;与较大的ID列相比,较小的ID列产生更高的保留因子。这是由于较少的流动相(载气)在色谱柱中体积。因为较小的ID列产生较高的k值,他们更适合在复杂样品分析的一系列低到高分子量化合物可能存在在示例(图4)。记住,两个ID和膜厚度应优化一起生产最好的分辨率和峰的形状。

内径

图4:基于柱内径的特点和推荐应用。
图-article-GNAR174A-04b.jpg

技术提示

选择色谱柱ID时,进样技术也很重要,因为可能需要根据是否使用拆分、无拆分、直接、冷柱进样或其他样品转移方法来选择色谱柱ID。例如,内径为0.53 mm的色谱柱是冷却柱注射的理想选择,因为注射器针头(26号)将适合大色谱柱ID。此外,必须考虑检测器及其最佳流速。一些MS检测器只能在高达1.5 mL/min的柱流量下工作;因此,对于MS工作而言,不可选择内径为0.53 mm的色谱柱,该色谱柱需要更高的流量才能进行适当的色谱分析。bob娱乐官网

阶段比(β)

柱内径和固定相膜厚度之间的关系表示为相比(β)。如果在更大直径的色谱柱上实现了良好的分离,并且需要更快的分析,通常可以通过减小色谱柱的内径来实现,而不牺牲分离效率,有时甚至可以提高分离效率。为了在缩小柱内径时保持类似的化合物洗脱模式,还必须改变膜厚度。通过选择具有相似相位比的列,将更容易将应用程序转换为新列。表IV中给出了常见柱尺寸的相位比。如图所示,想要缩短分析时间的分析员可以从0.32 mm x 0.50µm柱(β=160)切换到0.25 mm x 0.25μm柱(β=250),并在适当的方法转换后获得非常相似的分离。重要的是,柱内径和固定相膜厚度在样品承载能力方面表现出综合效应,随着柱内径和膜厚度的减小,样品承载能力降低。在这种情况下,可能需要注入较低的样本量。

表四:相比(β)*值为公共柱尺寸。为了保持相似的分离,当更换不同内径或膜厚的色谱柱时,选择相比相似的色谱柱。

膜厚度(df)

列ID

0.10µm

0.25µm

0.50µm

1.0µm

1.5µm

3.0µm

5.0µm

0.18毫米

450

180

90

45

30

15

9

0.25毫米

625

250

125

63

42

21

13

0.32毫米

800

320

160

80

53

27

16

0.53毫米

1,325

530

265

128

88

43

27

方程- - gnar1724a - 03.条jpg

考虑选择柱长、柱ID和载气时的效率

列长度

毛细管气相色谱柱有不同的长度,根据内径的不同,通常有10、15、30、60和105米。较长的色谱柱比相同内径的较短的色谱柱提供更多的分辨率,但它们也增加了分析时间,应仅用于要求最大的分离功率的应用。只有在确定了固定相后才应考虑柱长。这是因为分离因素对分辨率有最大的影响,通过适当的固定相选择对感兴趣的化合物是最大的。柱长增加一倍(例如,从30米到60米)可使分辨率提高约40%,而分析时间可增加一倍。此外,更长栏目成本更高。相反,如果分离可以在更短的色谱柱上进行(例如,15米比30米),那么分析时间和色谱成本都将更少。图5总结了一系列典型列长度的特性和一般应用参数。

图5:基于列长度的特性和推荐应用。
figure-article-GNAR1724A-05b.jpg

内径(ID)

与较大的内径色谱柱相比,较小的内径色谱柱每米产生更多的板和更尖锐的峰,导致更好的分离效率。当需要分析更复杂的样品时,较小的ID色谱柱比较大的ID色谱柱能更好地分离紧密的洗脱峰。然而,较小的ID列的样品装载能力较低。较小的内径色谱柱,特别是0.18 mm及以下的色谱柱,需要高效的进样技术,以便在样品引入时不会失去色谱效率。基于ID的列特征见表V。

一般来说,0.25 mm的柱在考虑分析时间和样品承载能力的同时,将产生最有效的样品分析。由于这些原因,结合其相对较低的出口流量,它也是GC-MS工作的最佳色谱柱选择。

表五:基于ID的常规列特征。

柱内径(mm)

特征

0.10

0.15

0.18

0.25

0.32

0.53

氮气流量(毫升/分钟)

0.2

0.3

0.3

0.4

0.6

0.9

氦流(毫升/分钟)

0.6

0.8

1

1.4

1.8

3.0

氢气流(毫升/分钟)

0.7

1.1

1.3

1.8

2.3

3.7

试样承载能力(ng)

2.5

10

20

50

125

500

理论板/计

11,000

7,000

6,000

4,000

3,000

2,000

注:所列的流程是为了获得最大的效率。样本承载能力仅是估计值。实际样品装载能力随薄膜厚度和分析物的不同而变化。

技术提示

当改变载气流速时,必须重新确认峰标识,因为洗脱顺序可能发生变化。

载气类型和线速度

载气的选择和线速度显著影响色谱分离效率,这可以通过van Deemter图(图6)得到最好的说明。每种气体的最佳线速度在曲线上的最低点,在这里板高(H)最小,效率最大。如图6所示,一般载气的最佳线速度是不同的。

氮提供了最好的效率;然而,其van Deemter曲线在最佳曲线两侧的陡度意味着线速度的微小变化可能导致效率的巨大负变化。与氮气相比,氦气的最佳线速度范围更广,但效率稍低。此外,由于其最佳速度更快,使用氦气进行分析的时间约为使用氮气时的一半,并且当速度稍有变化时,效率只有很小的牺牲。在三种常见的载气中,氢具有最平坦的范迪姆特曲线,这导致了最短的分析时间和最宽的平均线速度范围,从而获得了高效率。

无论使用何种类型的气体,在柱温编程期间,载气头压力是恒定的,而平均线速度在运行期间下降。对于恒压工作,应为最关键的分离设置最佳线速度。更常见的今天,电子气动控制(EPC)的载气允许恒定的流量甚至恒定的线性速度,这有助于保持高效率的整个温度程序运行。

对载气类型的另一个重要考虑是,即使与色谱柱效率没有直接关系,也要考虑质谱(MS)是否用于GC的真空出口检测器。在几乎所有情况下,氦气都是首选的载气,不仅因为它的色谱效率,而且因为它比氢气更容易泵送。氢在质谱源中具有活性,导致某些化合物的光谱变化。氮气通常不是气相色谱-质谱的载气选择,因为它严重降低了灵敏度。

图6:在给定的温度下,以最佳线速度操作载气将使效率最大化。红色圆圈表示每种载气的最佳线速度。

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GC故障排除技巧

基本步骤

按照以下基本故障排除步骤隔离与样品、进样器、检测器和色谱柱相关的问题。首先检查明显的解释,一次只改变一件事,直到你发现并解决问题。

检查明显:

  • 电力供应
  • 电气连接
  • 信号连接
  • 气体纯度
  • 气体流
  • 温度设置
  • 注射器条件
  • 样品制备
  • 分析条件

识别原因:

  • 明确界定问题;例如,“在过去的4天里,只有我的样本中的苯酚被跟踪。”
  • 检查样品和维护记录,以确定数据或问题指标的趋势,如面积随着时间的推移而减少,或注射器维护未能按计划进行。
  • 使用逻辑顺序的步骤来隔离可能的原因。

文件工作和验证系统性能:

  • 记录所有故障排除的步骤和结果;这可以帮助您更快地识别和解决下一个问题。
  • 始终注入一个测试组合,并将其与之前的数据进行比较,以确保恢复性能。

故障排除序列例子

一位分析师在GC-FID分析中观察到没有峰出现。下面的流程图显示了可用于确定原因和纠正问题的步骤的逻辑顺序。

症状和解决方案

良好的色谱bob娱乐官网是获得准确、可重复的结果的关键。气晕、不对称峰、基线噪声和其他问题是GC实验室常见的挑战。这些分析性的问题和其他问题都可以通过使用下面的技巧来解决。

可怜的决议

原因

解决

非选择性固定相

  • 选择合适的固定相和色谱柱尺寸

低效率

  • 优化载气线速度和气相色谱箱温度程序。

样品过载

  • 在色谱柱上调整样品浓度或量。

使用错误的分析条件

  • 验证温度程序、流速和色谱柱参数。

保存时间重现性差

原因

解决

泄漏

  • 检查喷油器和压装连接是否泄漏。
  • 更换关键密封(即隔垫、o形环、进口阀瓣等)。

分析物吸附

  • 维护入口衬里和GC柱。
  • 使用适当的失活衬套、密封件和柱。

决议/集成问题

  • 避免样品过载。

柱/烘箱温度程序不正确

  • 验证柱温和烘箱温度程序。

载气流量/线速度不正确或可变

  • 验证载气流量和线速度。
  • 必要时维修或更换零件。

烤箱温度编程控制不好

  • 确认气相色谱箱程序在仪器制造商的推荐范围内。

烘箱平衡时间不正确

  • 延长气相色谱仪平衡时间。

如果是手动注射,则推入启动和实际注射之间的延迟时间

  • 使用自动进样器或标准化手动进样程序。

面对山峰

原因

解决

不兼容的固定相

  • 选择合适的固定相

列重载

  • 减少注射量,稀释样品。
  • 增加柱内径和/或膜厚。

尾矿的山峰

原因

解决

表面活性或污染引起的吸附

  • 使用正确清洁和关闭的衬垫,密封和柱。
  • 装饰柱的进口端。
  • 如果立柱损坏,请更换立柱。

由于化合物的化学成分引起的吸附

  • Derivatize化合物。

泄漏在系统

  • 检查所有连接处是否有泄漏,必要时更换关键密封。

安装问题

  • 死体积最小化。
  • 检查柱是否被正确切割(正方形)。
  • 验证正确的安装距离。

分裂的山峰

原因

解决

溶剂/固定相极性不匹配

  • 调整溶剂或固定相使其湿润。

不完整的蒸发

  • 向进口衬里添加表面积,如羊毛,以增强蒸发。
  • 使用适当的喷油器温度。

试样装载能力超过

  • 少进样(稀释,分流进样,减少进样量)。

快速自动进样器注入开放式衬里

  • 使用毛线或慢速注射。

结转/鬼峰

原因

解决

受污染的注射器或冲洗溶剂

  • 更换冲洗溶剂。
  • 冲洗或更换注射器。

反冲击(样品体积超过衬里体积)

  • 注射少一点。
  • 使用内径较大的衬垫。
  • 增加压头(即流量)以容纳蒸汽云。
  • 注射速度较慢。
  • 降低进气温度。
  • 增加分流。
  • 使用衬垫和填料。
  • 使用压力脉冲注入。

最后的分析结束得太快了

  • 延长分析时间,以便洗脱所有成分和/或基质干扰。

高出血

原因

解决

色谱柱调节不当

  • 增加调节时间和/或温度。

污染

  • 调整柱和/或加热到最高温度,以去除污染物。
  • 更换载气和/或检测器气体过滤器。
  • 清洗进样器和检测器。
系统泄漏与固定相氧化
  • 检查整个系统是否存在氧气泄漏,并更换密封件和/或过滤器。
  • 取代列。

基线不稳定(尖峰、噪声、漂移)

原因

解决

载气泄漏或污染

  • 检查连接是否泄漏,必要时更换密封件。
  • 更换载气和/或检测器气体过滤器。

注入器或检测器污染

  • 清洁系统并进行定期维护。

柱污染或固定相泄漏

  • 保养、修剪和冲洗柱。

隔膜取芯/放气

  • 更换隔膜。
  • 检查进口衬管是否有隔垫颗粒,必要时更换衬管。

电缆或电路板连接松动

  • 清洁和修理电气连接。

可变载气或检测器气体流量

  • 验证流速稳定和可重复性;可能需要更换或维修流量控制器。
  • 检漏系统。

探测器没有准备好

  • 留出足够的时间使检测器的温度和流量达到平衡。

响应变化

原因

解决

样品的问题

  • 检验样品的浓度。
  • 检查样品制备程序。
  • 检查样品分解/保质期。

注射器问题

  • 更换注射器。
  • 检查自动取样器的工作情况。

电子产品

  • 检查信号设置,必要时进行调整。
  • 修理或更换电缆或线路板。

探测器脏或损坏

  • 执行探测器维护或更换零件。

流量/温度设置错误或可变

  • 确认稳定的流速和温度,然后调整设置和/或如果需要更换部件。

吸附/反应

  • 清除污染并正确使用失活部件。

泄漏

  • 检查所有连接处有无泄漏。

改变进样/进样方法

  • 验证注入技术并更改回原始技术。
  • 检查分割比例是否正确。
  • 验证吹扫时间或无分离保持时间是否正确。

无峰

原因

解决

注入的问题

  • 插入注射器;清洗或更换注射器。
  • 没有样品;验证样品的介绍。
  • 注入错误的注入器;重置autosampler。

断柱

  • 取代列。
柱安装在错误的进样器或检测器上
  • 重新安装列。
探测器问题
  • 未记录信号;检查探测器电缆并确认探测器已打开。
  • 检测器气体关闭或流量错误;打开检测器和/或调整流量。

广泛的山峰

原因

解决

高死体积

  • 尽量减少GC系统中的死体积;验证立柱安装是否正确、连接器是否正确、衬垫是否正确等。

低流速

  • 检查注入器和检测器的流量,必要时进行调整。
  • 验证补充气体流量,必要时进行调整。

慢速GC炉程序

  • 提高GC烘箱编程速度。

可怜的被分析物/溶剂聚焦

  • 降低GC烘箱的启动温度。

柱膜太厚

  • 通过减少薄膜厚度和长度来减少化合物的保留。

样品携带量

  • 参见Carryover/Ghost Peaks解决方案。

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