欢迎来到New Restek.com!bob手机网页版 秀目 游览您可以访问新网站的将您的反馈发送给我们.

自2021年6月30日起,Restek.com将不再支持您的web浏览器。bob手机网页版 秀目
为避免访问或功能中断,请立即安装当前一代web浏览器。了解更多.

LC系统高背压的诊断与预防

高的压力。

这是HPLC和UHPLC分析的现实。即使在相对较低的流速下,推动液体流动相通过紧密填充的微小颗粒床所需的力也会造成巨大的背压。幸运的是,LC仪器设计用于处理此问题,但当系统堵塞导致背压上升到正常范围以上时,会出现问题。当微粒产生(在密封磨损或流动相沉淀的情况下)或(通过流动相杂质或样品微粒)进入流动路径,并滞留在各种狭窄管道和仪器通道、小孔玻璃料或柱填料之间的空隙中时,会产生堵塞。

我们将讨论这些微粒的三个主要来源,并讨论一些技术,以缓解它们,防止LC仪器中出现高背压。但是,有效的故障排除和制定适当的日常维护计划以防止将来出现问题,首先要知道“正常”是什么样子。

“正常”是什么样子的?

为了确定你是否有高背压问题,你需要知道你的压力通常应该是多少。有一个基线来比较你的实际压力,可以极大地帮助你识别和诊断问题。

理想情况下,您可以为有或没有安装柱的仪器生成一个“正常”基线。通过简单地将柱移开并用并管代替它,您将看到正常系统压力是什么样子的。现在,想象一下你在LC中观察到高背压的情况。在这种情况下,再次用并集管替换柱,并注意压力是否恢复正常,仅系统压力将很快确定问题是与柱相关还是与系统相关。当用管接头替换柱时,一定要使用能承受系统压力的管接头(PEEK连接器在以下情况下是可靠的:≤5000磅/平方英寸和不锈钢连接器最多可用于≤20000磅/平方英寸)。如果您的LC软件允许您在采集数据时记录系统压力,这是另一种保存分析和柱重平衡期间“正常”情况记录的好方法。

最后,了解流动相组成对系统压力的影响有助于避免误报。例如,将有机流动相从乙腈切换到甲醇将导致系统压力升高,所有其他条件保持不变,只是因为甲醇比乙腈粘度更大。此外,在梯度分析过程中,由于流动相成分随梯度程序的变化,压力也会因同样的原因发生变化。因此,并非所有压力变化都是问题的症状。

图- - gnss2880 - 01.条jpg

压力异常升高的原因

LC仪器中的高背压通常是由于异物阻塞流动相的流动造成的。尽管偶尔会有卷曲的PEEK或不锈钢管是罪魁祸首,但微粒堵塞系统通常是原因。请注意,PEEK管与四氢呋喃不相容,如果暴露在四氢呋喃中会膨胀,因此避免这种组合,以保持PEEK管的耐久性并防止与管相关的问题。

微粒通常是背压升高的来源,以下章节介绍微粒的主要来源以及如何防止它们堵塞LC系统。

  • 样本
  • 的流动相
  • 仪器磨损

样本

防止LC系统中的高背压,保护仪器和色谱柱不受过早维护或缩短寿命的影响,从样品开始。

样品通常含有容易堵塞仪器中各种部件的微粒。无论这些微粒从一开始就存在于样品中,还是在分析过程的某个后期沉淀出来,了解样品的特性并知道如何缓解其可能造成的问题是您的第一步,也是您的最佳选择之一,针对LC仪器中高背压问题的意外仪器停机的防线。

在可能的情况下,考虑在分析之前过滤样品。注射器过滤器和过滤瓶都是有效过滤的可行选择。或者,离心是非常有效的,特别是如果你将其与针插入深度的调整配对,以确保注射器从上清液中吸取。在保持仪器正常运行方面,去除微粒的样品制备可以带来好处,但即使您选择执行相对简单的“稀释和喷射”技术,制定预防性维护计划也有助于避免意外中断您的工作流程。

如果用于样品的溶剂与初始流动相组成不匹配,即使是经过广泛样品制备的样品也可能造成风险。例如,如果将DMSO中的样品组分引入高度含水的流动相,可能会立即从溶液中冲出,这种情况可能会导致堵塞,尤其是在色谱柱中。这种不匹配也会导致色谱分析不良,尤其是对于早期洗脱的化合物。bob娱乐官网

使用护柱或超屏蔽预柱过滤器,并将其作为日常预防性维护计划的一部分进行更改,可以降低样品微粒对分析柱造成的风险。如果有什么东西要堵塞,最好不是你的分析专栏!使用防护柱时,请始终选择为分析柱设计的系统。Restek提供三种护柱系统:bob手机网页版 秀目EXP警卫猛禽和部队纵队;中华民国卫队中华民国列;和三叉戟护卫用于Ultra、Viva和Pinnacle DB列。

观看我们的视频技术提示

图-article-GNSS2880-02.jpg

的流动相

由于流动相导致系统或色谱柱堵塞的两个主要原因是,在维护不善的流动相水瓶中的细菌生长和从溶液中沉淀出来的缓冲盐,这通常是由于流动相组成发生较大变化的结果。在所有情况下,确保仅在制备流动相时使用HPLC级化学品。使用流动相滤光片总是一个好主意,这两种滤光片都有玻璃不锈钢.

保持水相流动相不受细菌生长的最好方法是确保它们保持新鲜封顶. 高通量实验室不太可能遇到这个问题,因为它们的流动相在有机会培养细菌之前很久就会被使用和更换,但一到两周的储存,特别是在中等pH值下,会导致系统堵塞细菌的生长。然而,即使在高通量情况下,也应丢弃任何残留的流动相,并在使用之间清洗瓶子,以进一步减少细菌的生长。另一种补救方法是使用不透明或琥珀色的溶剂瓶来阻挡微生物生长所需的光线。

如果缓冲盐因梯度而从溶液中析出,从而将流动相组成推至不溶点,则即使是无细菌的流动相也会在LC系统中造成高背压。例如,移动到高度有机相的梯度,特别是在使用乙腈时,可能会导致缓冲盐从溶液中沉淀出来,并在色谱系统中造成障碍。或者,在没有适当冲洗系统的情况下切换LC中的线路可能会导致高有机流动相通过先前包含缓冲流动相的线路,从而导致盐在泵中沉淀。

观看我们的视频技术提示

图-article-GNSS2880-03.jpg

仪器磨损

仪表磨损导致高背压问题的地方并不多,但确实存在。泵密封最终会磨损,而当使用缓冲器时,磨损会加速。被嚼碎的泵密封件产生的微粒可能会造成风险,所以更换密封件和任何旨在阻止颗粒产生的内联过滤器肯定应该成为你日常维护计划的一部分。此外,作为与样品的第一个接触点,针头或针座堵塞的情况并不少见。此外,自动喷油器转子的正常磨损可能会导致转子材料脱落,从而堵塞管道或导致进一步下游。您可以通过制定定期更换这些部件的预防性维护计划来避免这些问题。为了简化这一点,Restek提供了便bob手机网页版 秀目利预防性维护工具包这包括所有你需要的逻辑的,全面的日常维护的高磨损和问题部件。个别部件,如活塞密封、转子和针座,也可用于计划外的维护事件。bob这个软件可信吗

图-article-GNSS2880-04.jpg

观看我们的视频技术提示

高压故障排除

即使大量的样品准备和良好的日常维护计划也不能完全消除LC仪器中出现异常高背压的可能性。了解“正常”状态将帮助您在出现问题时识别问题,但要准确诊断系统阻塞的位置,最好一次隔离一个潜在的源。从检测器开始,使用系统的方法沿流道逆向工作,是确定压力升高情况和确定根本原因的最佳方法。通过一次添加或移除一个组件,您可以轻松识别出问题所在,并解决导致背压升高的问题。在任何情况下,当您排除故障并查明问题所在时,请确保不要将您的分析柱暴露在不必要的高压循环中,否则您可能会在追求堵塞的过程中损坏分析柱。最后一步,确保记录所有例行和非例行维护事件:快速查看仪器记录可以帮助您确定是否可以通过调整例行维护计划来预防未来的问题。bob这个软件可信吗

额外资源

  • 在Restek的ChromaBLOGraphy上有一系列的博客文章,其中bob手机网页版 秀目包含关于您可能遇到bobapp下载安装bob综合体育下载ios的压力相关问题的故障排除和修复的附加信息。你可以在www.bob手机网页版 秀目restek.com/LCmaintBLOG

全球导航卫星系统2880-UNV

相关视频

我需要信用证警卫栏吗?

观看视频

使用三叉戟LC护柱保护系统

观看视频

使用EXP LC护柱保护系统

观看视频

选择正确的EXP配件

观看视频

相关产品

HPLC用PEEK接头、三通和四通

查看产品

UHPLC用不锈钢接头、三通和四通

查看产品

超高效液相色谱柱前过滤器

查看产品

EXP直连支架

查看产品

Roc LC防护柱支架

查看产品

三叉戟LC柱保护系统

查看产品

Bluestem玻璃溶剂过滤器

查看产品

最后一滴流动相过滤器

查看产品

轮毂盖4升瓶盖

查看产品

泵维修套件

查看产品

高效液相色谱生存试剂盒,PEEK

查看产品

自动进样器预防性维护套件

查看产品

HPLC生存工具包,不锈钢

查看产品

预防性维护(PM)工具包

查看产品
Baidu