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常见问题:低压GC-MS (LPGC-MS)

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  1. 什么是低压GC-MS(LPGC-MS)?
  2. 如果我在实验室中实现LPGC-MS,我将看到的最大好处是什么?
  3. 当我安装新的LPGC柱套件时,我的保留时间发生了变化。这正常吗?
  4. 我需要对我的GC-MS仪器或系统设置做什么更改来在我的实验室实现LPGC-MS ?
  5. 我可以将LPGC-MS与拆分和无拆分进样技术结合使用吗?
  6. 检查色谱柱接头或LPGC色谱柱套件和质谱仪之间的接头是否泄漏的最佳方法是什么?
  7. LPGC柱套件是否需要特殊调节?
  8. 如果我想使用不同的柱ID或膜厚度,LPGC-MS是否有其他格式可用?
  9. 为了使这项技术在我的仪器中发挥作用,农药是否需要分析保护剂?
  10. 我是否需要修剪我的节流列,如果需要,多久修剪一次?
  11. LPGC色谱柱套件的组件是否单独出售,我自己连接它们是否具有成本效益?
  12. 我可以使用氢气作为LPGC-MS应用的载气吗?
  13. 切换到LPGC-MS时是否会丢失分辨率?
  14. 如果节流柱和分析柱之间的接头出现泄漏,我该怎么办?
  15. LPGC-MS所需的MS数据采集速率是多少?

1.什么是低压GC-MS(LPGC-MS)?

LPGC-MS是一种技术,允许GC-MS用户利用其MS的真空系统以及专门设计的柱套件,显著加快分析速度。通过使用直接插入MS的0.53 mm分析柱和GC入口侧的限流器,可以从0.53 mm柱内产生的低压中获益。使用这种LPGC-MS技术,可以用一些效率换取速度。但是,由于使用了质谱仪,大多数共粘着组分都可以通过质谱进行反褶积。您可以了解更多关于LPGC-MS的工作原理以及它是否适合您的实验室这篇技术文章或与您的Restek代表联系。bob手机网页版 秀目

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2.如果我在实验室中实现LPGC-MS,我将看到的最大好处是什么?

LPGC-MS的主要优点是能够显著缩短GC-MS分析时间,在某些情况下,与以前的分析时间相比,可以将分析速度提高三倍或更多。也可能有其他好处,如提高灵敏度和减少仪器维护,但这些将根据您的使用级别和样品类型而有所不同。

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3.当我安装新的LPGC柱套件时,我的保留时间发生了变化。这正常吗?

对LPGC柱试剂盒之间通常观察到一定程度的保留时间偏移。根据使用的方法或监测保留时间窗口的宽度,在安装新的LPGC柱套件时可能需要进行一些调整。然而,在柱试剂盒的整个使用寿命内,保留时间应保持在预期的稳定性范围内。

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4.我需要对我的GC-MS仪器或系统设置做什么更改来在我的实验室实现LPGC-MS ?

采用LPGC-MS时所需的主要变化如下所示。本节还将对这些问题进行更详细的讨论这篇技术文章.

  1. 安装LPGC柱套件时,确保使用的是内径为0.8 mm的Vespel/石墨套圈(对于内径为0.53 mm的柱,尺寸正确)对于LPGC柱套件和MS之间的连接,我们建议使用60:40 Vespel/石墨套圈(如有)。请注意,用于常规0.25 mm内径柱的相同套圈用于LPGC柱套件的节流端(入口);只有MS端需要0.53 mm套圈。
  2. 在仪器软件中配置LPGC柱套件时,您将只有使用组件的节流柱部分的尺寸,因为节流柱的窄长度主要决定了组件对载气流量的总体限制。当需要提供固定相膜厚度时,可以使用分析柱固定相的厚度(1µm),尽管这对仪器正确测定流速的能力影响很小。
  3. 您将需要更新您的方法,以增加烘箱升温速率,并可能增加载气流速,从而最大限度地提高分析速度。不要超过GC烘箱的最大烘箱升温速率或质谱仪的最大载气流速。
  4. 我们建议您在与LPGC方法相同的流动条件下调整质谱仪。
  5. 注意:在安装新的LPGC柱套件时,您可能还必须确认/调整保留时间窗口。尽管不同试剂盒的洗脱顺序不会发生变化,但绝对保留时间可能会变化几十秒(例如10-20秒)。

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5.我可以将LPGC-MS与拆分和无拆分进样技术结合使用吗?

是的,LPGC-MS与拆分和无拆分进样兼容。

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6.检查色谱柱接头或LPGC色谱柱套件和质谱仪之间的接头是否泄漏的最佳方法是什么?

最初,为了识别大泄漏,在加压点(如入口)使用电子检漏仪。在消除可能破坏灯丝的大泄漏后,用质谱仪检测较小泄漏的存在。虽然使用你们的质谱仪是识别较小泄漏的有效方法,但它不能定位泄漏的位置。在真空影响较强的地方,比如限流柱和分析柱之间的柱连接器,或者柱和质谱仪之间的接头,我们建议使用某种形式的“罐装空气”(通常用于键盘除尘)。罐装空气通常含有卤化化合物,质谱仪可以实时监测。在泄漏连接处附近对密封空气进行短时间喷雾,将导致相关m/z离子从卤代化合物中升高,表明泄漏的存在和位置。

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7.LPGC柱套件是否需要特殊调节?

否。LPGC柱套件的调节程序与任何5型GC柱的调节程序相同。检查我们的气相色谱柱调节视频了解有关列条件的更多信息。

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8.如果我想使用不同的柱ID或膜厚度,LPGC-MS是否有其他格式可用?

是的,我们可以为特殊应用提供自定义列格式;但是,我们建议您先尝试这一项,然后与我们联系,讨论您需要进行哪些更改来优化您的系统以满足您的特定需求。

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9.为了使这项技术在我的仪器中发挥作用,农药是否需要分析保护剂?

LPGC-MS农药分析不需要使用分析物保护剂,但它可以改善结果(峰形、灵敏度、寿命)。这个博客提供更多信息,如果您有更多问题,请与我们联系。

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10我是否需要修剪限流器柱,如果需要,多久修剪一次?

如果你看到峰对称和灵敏度的损失,首先尝试改变入口消耗品。如果这没有帮助,尝试修剪节流列。修剪尽可能多的维护协议要求,但通常10-30厘米是足够的。注意,节流器的长度决定了流量和保留时间。如果节流管变得太短,您可以(a)在您的设置中调整节流管的长度,并设置相同的流量,或(b)手动减少流量,以匹配原来的保留。

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11LPGC柱套件的组件是否可以单独出售,并且自己连接它们是否具有成本效益?

LPGC分析柱不可单独使用,标准柱可能无法提供相同的性能。我们强烈建议购买该套件,以获得为LPGC-MS设计的坚固、无泄漏、制造商制造的连接的优势。工厂耦合套件是在实验室实施LPGC-MS的最可靠和最经济有效的方法。

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12我可以使用氢气作为LPGC-MS应用的载气吗?

氢对GC-MS工作具有挑战性的原因有很多,因此务必咨询您的仪器制造商,以确定这样做是否安全以及预期的影响。然而,即使是安全的,我们也不建议使用氢气,因为相对较高的氢气最佳流速可能会降低MS灵敏度,并且需要适合更高流量的真空泵。

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13切换到LPGC-MS时是否会丢失分辨率?

当将30 m,0.25 mm的常规GC-MS柱尺寸与LPGC柱套件进行比较时,存在整体分辨率损失,但色谱分辨率损失通常由质谱仪的分辨率补偿。然而,在实施LPGC-MS时,仔细监测任何等压化合物以确保保持色谱分辨率是很重要的。

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14如果节流柱和分析柱之间的接头出现泄漏,我该怎么办?

LPGC柱套件是预先连接销售的,并经过测试,以确保在库存前连接无泄漏。如果在长期使用后确实出现泄漏,我们建议购买新的套件,因为在LPGC-MS条件下进行可靠连接非常困难。如果您的色谱柱在其使用寿命早期形成泄漏,请联系Restek。bob手机网页版 秀目

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15.LPGC-MS所需的MS数据采集速率是多少?

  1. 确保你的扫描速度足够在1-2秒宽的峰值上收集7-8个数据点。否则,您可能会观察到不一致的峰定义和较差的精度和精度。
  2. 对于MS/MS工作,您可能需要减少对给定化合物监测的转换数量,以确保足够的灵敏度。

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