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手性分离4:用Rt-βDEXm、Rt-βDEXm和Rt-βDEXse进行分离

2021年10月7日
通过
  • Jana Hepner
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在我之前的手性色谱柱博客中,我讨论了它们如何进行比较,如何优化分离和色谱容量。这个博客专注于单独的专栏和具体的分隔。我们将从Rt-βDEXm、Rt-βDEXsm和Rt-βDEXse开始(表1)。

表1:Rt-βDEXm、Rt-βDEXm和Rt-βDEXse对选定手性化合物的拆分
Rt-β-DEXm Rt-βDEXsm Rt-β地塞米松
α-蒎烯 3.89 3.14 0.82
柠檬烯 1.53 5.60 3.10
芳樟醇 1.01 3.10 5.96
α松油醇 1.84 4.72 5.20
异龙脑 2.20 3.76 3.35
薄荷醇 1.73 1.24 1.24
2, 3-butanediol 2.94 6.44 7.10
1-苯乙醇 6.93 7.52 6.52
α紫罗酮 3.45 5.67 3.31
薄荷酮 4.11 0.59 5.76
2-甲基丁酸乙酯 1.00 3.94 4.66
乙酸芳樟酯 ns ns 2.36
氧化苯乙烯 3.34 4.53 10.77
反式氧化芳樟醇 9.74 9.71 2.96
独联体氧化芳樟醇 5.65 6.06 4.28

所有色谱图均采用以下方法采集:烤箱温度:在1°C时保持2分钟(230°C时保持2分钟);载气:氢80厘米/秒。设置温度为40℃;探测器: FID设置@ 220°C。

Rt-β-DEXm

让我们从最基本的手性色谱柱开始,Rt-βDEXm,它是将过甲基化的β-环糊精加入到中等极性的氰基/苯基聚合物中(与1701相相同)。根据我们的表(表1),Rt-βDEXm解析良好α-蒎烯、薄荷醇、1-苯基乙醇、甲酮和芳樟醇氧化物.此外,这篇专栏文章也被解析薄荷醇比我们研究的任何手性柱都要好。图1显示了薄荷醇(A)和薄荷酮(B)在Rt-βDEXm上的分离,因为这两种化合物通常同时存在于薄荷油中。

博客-手性分离- 4 -分离-与- rt - bdexm rt - bdexsm -和- rt - bdexse - 01. png

图1:Rt-βDEXm(30m,0.32mm内径,0.25µm;cat.#13101)上的Methodol(A)和Menthone(B)分辨率

Rt-βDEXsm

Rt-βDEXsm分离了21种受试化合物中的20种,其中16种为基线分离。该柱提供了非常好的对映体分离(表1)α-蒎烯,α-紫罗兰酮(图2A), α-松油醇(图2B),异龙脑醇(图2C), 1-苯基乙醇,2,3-丁二醇和芳樟醇氧化物(图3)。

博客-手性分离- 4 -分离-与- rt - bdexm rt - bdexsm -和- rt - bdexse - 02. png

图2:α-紫罗兰酮(A)、α-松油醇(B)和异龙脑(C)在Rt-βDEXsm上的分辨率(30m, 0.32mm ID, 0.25µm;猫。# 13104)

blog-historical-separation-4-separation-with-RT-BDEXM-RT-BDEXSM-and-RT-BDEXSE-03.png

图3:反式氧化芳樟醇(1)和顺式氧化芳樟醇(2)在Rt-βDEXsm上的分辨率(30m, 0.32mm ID, 0.25µm;猫。# 13104)

Rt-β地塞米松

Rt-βDEXse在性能上与Rt-βDEXsm相似,但信息技术提供更好的解决方案柠檬烯,α-松油醇、芳樟醇、乙酸芳樟醇(图4)、2-丁酸乙酯(图5A)、2,3-丁二醇、薄荷酮(图5B)和氧化苯乙烯

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图4:芳樟醇和乙酸芳樟醇在Rt-βDEXse上的分辨率(30m, 0.32mm ID, 0.25µm;猫。# 13106)

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图5:Ethyl2-methylbutyrate (A)和menthone (B)对Rt-βDEXse (30m, 0.32mm ID, 0.25µm;猫。# 13106)

有时广泛的分离会导致对映体对的重叠(图6B)。

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图6:柠檬烯(A)、樟脑和氧化苯乙烯(B)在Rt-βDEXse上的分辨率(30m,0.32mm内径,0.25µm;类别#13106)

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