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手性分离3:超载和拖尾

2021年9月13日
通过
  • 贾娜·赫普纳
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一些手性化合物在较低浓度下比非手性化合物表现出超负荷。原因之一是环糊精的含量不同(5-50%)溶解于固定相中。与普通固定相的经典前沿峰不同,环糊精固定相上的过载峰特征由一个拖尾峰表示。手性化合物过载会导致分辨率损失,即使柱容量未超过。第一个例子是芳樟醇se在Rt-βDEXsp上分离(图1)。柱上的量约为20 ng(图1A)图1B显示了柱上浓度较高(200纳克)时的相同组分。注意芳樟醇对映体开始出现尾状,手性拆分有少量损失。尽管内径为0.32mm的毛细管柱的最大样品容量通常为每种组分400-500纳克,但手性化合物的峰形表明以样品量的三分之一重新装填。同样,手性化合物可以相互作用的环糊精要少得多。图1C显示柱上2µg的明显过载。结果是极端拖尾和分辨率完全丧失。

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图1:芳樟醇在Rt-βDEXsp上的过载

第二个例子是Rt-βDEXsm上的2,3-丁二醇(图2)。我们在这里看到,在色谱柱上500纳克(图2A)和色谱柱上25纳克(图2B)之间存在类似的过载和拖尾趋势。由于异构体之间有很好的分离,分辨率的损失不像上一个例子中那样明显,尽管我们可以看到更多的过载。

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图2:Rt-βDEXsm上丁二醇过载

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