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分裂vs.无分裂注入

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描述

分裂和splitless是两种最常用的GC注入技术W希尔他们有一些相似之处,每一个都适合一个特殊类型分析但是你怎么知道该选哪一个呢使用?

在本视频中,我们探讨这两种技术是如何工作的。我们会从分流注入开始,演示者E并解释什么是分割比. 我们到时再谈切换到无分流喷射,显示它与拆分模式有何不同,拆分模式又涵盖了什么持有时间是为什么重要.最后,我们将看看每种模式的优势帮助你选择适合你分析的。

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分裂vs离了注射

分裂和splitless是两种最常用的GC注入技术。它们有什么不同?A.你应该用哪一个来进行分析?

我们将从分离注入开始,这是最流行的,因为它在一系列分析中的多功能性分体式/无分体式进气道内部,您将找到载气供应、隔垫、隔垫吹扫、分体式通风口、衬里和色谱柱。现在我们开始气体流动,模拟分流注入。

让我们回顾一下发生了什么。第一,气体以104 mL/min的总流量进入入口。少量-3 mL/min通过隔膜吹扫,以减少隔膜可能产生的污染,而其余部分继续班轮。一部分气体- 1 mL/min流入色谱柱,但大部分- 100 mL/min通过裂口排出。

此比率-分割比率由用户在开始分析之前确定。分流比通常在5:1至500:1之间变化,比例越高,进入色谱柱的样品量与流出分流排气孔的样品量相比越低。在注入过程中,样品被注入衬里并蒸发。因为我们的示例有100:1的高分割比率,所以当一个部分进入列时,一个部分进入列样本的100个部分从裂开的通风口出口。

现在让我们看一个无分流注入的示例。在无分流注射中,在注射之前和注射期间关闭并保持关闭的分流排气口。由于没有分流,总流量被设定为一个显著降低的流量. H现在只有4毫升/分钟。3 mL/min通过隔膜吹扫,剩余1 mL/min进入色谱柱。在注入过程中,由于流速较低,样品在进入柱之前会在衬管内停留较长时间。一旦足够的注入后经过一段时间,分体式排气口打开以清洗进口这种称为无分流保持时间的持续时间被计算为足够长,以允许最大程度的蒸发并将分析物转移到色谱柱。

那么你应该使用哪种注射技术呢?它取决于样品中所需分析物的浓度、检测器的灵敏度以及任何方法要求。

如果您的分析物浓度高到足以进行仪器稀释,并且仍然满足要求的检测限度,则分离进样是理想的。高流通过入口的速率导致尖锐的,狭窄的峰值,同时减少了不利的相互作用发生的时间。然而,由于你们的大部分样品是通风的,所以你们的检测限要高得多。虽然这可能会带来问题-灵敏度更高的检测器,如ECD或MS/MS有助于实现分流注入。

但如果你的分析物浓度很低,你可能需要执行无分流注射。不分离注射在痕量分析方面很出色。由于所有流都指向列,所以可以进行传输大多数的你的样品。但是,流速较慢速率进入柱可导致活性分析物的降解通过吸附和分解。它还导致扩散增加,导致带展宽。这对于更易挥发的分析物尤其明显,导致更宽的峰。

虽然为分析选择正确的注入技术至关重要,但优化注入参数也很重要。这使您能够最大限度地提高分析物转移和进样到进样的再现性。有关拆分注入和无拆分注入的优化的更多信息,请访问下面的资源,或访问bob手机网页版 秀目restek.com

GNAV3658-UNV

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