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例行LC维护

防止意外停机的简单步骤

  • 提高仪器性能。
  • 防止延长和计划外停机。
  • 提高数据质量和一致性。

“一盎司预防胜过一磅治疗”(本杰明·富兰克林)的建议很容易看出其中的智慧,但腾出时间采取预防措施要困难得多。但是,尽管繁忙的日程和繁重的工作,提高实验室效率的最好方法之一是在预防性LC维护上投入时间。通过开发定期事件计划,确保仪器运行良好,将意外维修导致的计划外停机时间最小化,提高部件寿命,并bob这个软件可信吗确保性能更稳定。所有这些都为保护数据质量和提高整体实验室生产率提供了一种具有成本效益的策略。

LC的例行维护程序应该为仪器的可维修部件制定具体的检查、清洗和更换计划。这包括流动相,泵,自动取样器,色谱柱/守卫器和检测器。具体的协议和建议将因制造商和型号而异,所以在开发程序时一定要参考您的仪器手册。此外,考虑您所使用的方法和样品的类型——对脏样品的高通量检测将需要更频繁的服务,而不需要分析更少的样品或更清洁的基质。在这篇文章中,我们将探讨LC日常维护的每个重点领域,并为开发一个针对您的实验室有效的项目提供指导。

lc例行维护部件

移动阶段

许多性能和故障排除问题可以追溯到流动相问题,主要与污染物和泄漏有关。污染物可能是微生物或微粒,最终可能导致不正确和可变的流动相比率、系统堵塞和高背压。为了避免这种情况,只能使用新鲜的、过滤过的、由HPLC级溶剂制成的流动相,并定期清洁或更换溶剂入口过滤器。玻璃过滤器它们既便宜又环保,所以最好的做法是定期更换它们。不锈钢过滤器可以在异丙醇中用超声波更换或清洗(注意玻璃过滤器不应使用超声波,因为它们可能破裂和/或脱落碎片)。一定要将准备好的流动相储存在干净的瓶子中,并盖上盖子以防止污染。一定要用安全的瓶子;不建议将流动相储存在旧的溶剂瓶中,上面盖上实验室薄膜或箔,因为这样会使挥发性溶剂和添加剂挥发,从而改变溶液的浓度。

因为微粒也会污染脱气器,所以用异丙醇冲洗脱气管道是很重要的(如果使用缓冲流动相防止沉淀,首先用水,然后用异丙醇)。脱气油管可能会随着时间的推移变得脆弱和开裂;这将导致设备变得非常嘈杂,表明需要修剪或更换油管。维护跟踪此类症状的详细仪器日志将帮助您在设置LC例行维护计划时确定适当的时间间隔。

泄漏是另一个常见的流动相问题,通过良好的日常维护计划可以将其最小化。小泄漏可导致样品丢失、保留增加和信号降低,而大泄漏可导致仪器自动关闭,从而停止数据采集,并可能意味着您需要重新运行批次。为防止泄漏,包括定期检查管材及配件为您的日常保养计划中的水分和残留物。确认移动相管和柱之间的端部管件已拧紧并固定,但注意不要过紧,因为过紧会损坏管件。您可能需要拆卸配件并检查任何损坏的迹象,或只是定期更换它。高压管件比标准管件更耐用,是一种有用的选择,可以允许更长的维护间隔。bob这个软件可信吗

您的日常LC维护计划应辅以流动相部件和系统管道的日常检查。在开始分析之前,检查流动相的透明度和制备日期,确保流动相和废物容器中的液位足够,并用干燥的实验室纸巾跟踪管道和配件;这将帮助您发现仅通过目视检查就可能漏掉的小泄漏。

二元和四元泵是系统的另一部分,应该包括在任何日常LC维护计划。可维修部件包括活塞、活塞密封件、进口和出口止回阀以及吹扫阀熔块。活塞和阀门是泵中更耐用的部件,一年只需要更换一到两次。简单地用水:甲醇(50:50)擦拭它们,并在更换活塞密封时检查它们的磨损情况就足够了,但要确保保持替换零件在您需要时随时可用。

相比之下,活塞密封和吹扫阀熔块需要更频繁的注意。活塞密封件磨损很快,特别是在使用高缓冲浓度流动相时,经常需要每三到六个月更换一次。如果你的系统有密封冲洗选项,检查确保有足够的新鲜密封冲洗溶液供应(通常是90:10水:异丙醇),作为日常维护计划的一部分。对于闭环密封清洗套件,应经常检查密封冲洗液的水平,并定期更换。遵循这些步骤,并确保密封冲洗管线得到适当的灌注,将有助于最大限度地延长泵内消耗品的使用寿命。

吹扫阀块可能会因收集泵密封磨损产生的碎片而变脏,通常需要同时更换。泵头的泄漏、不一致的保留时间和不稳定的压力可能表明活塞密封件正在损坏,需要更换,而高背压或不规则的峰值形状可能指向堵塞的清洗阀熔块。仔细检查仪器日志可以帮助您决定为您的仪器设置最好的服务间隔。对于安捷伦仪器,你可以找到Restek的bob手机网页版 秀目视频在更换PTFE玻璃料时会有所帮助。

除了遵循良好的LC日常维护计划,您还可以通过将泵储存在有利的条件下,进一步延长泵的使用寿命。当泵不使用时,即使只是一夜,也要先用90%的水冲洗大约15分钟,以除去任何缓冲盐,然后100%有机。然后,要么关闭泵,要么减少流量至0.1 mL/min。

Autosampler

为了防止泄漏、堵塞和搬运,喷油器阀转子密封、定子、定子面、针和针座应经常检查,并根据需要更换。在检查这些部件时,要特别注意检查自动取样阀部件(定子、定子表面等)是否有堵塞或划痕。一般来说,转子密封和针座需要比定子和针座更频繁地更换。与LC系统的其他部分一样,带有高浓度缓冲盐的流动相可能会加速磨损,因此需要更频繁的LC维护来弥补其使用。防止自动取样器问题的最好方法之一是在注射前过滤或离心样品以去除微粒。注射器过滤器滤瓶这是一个简单的任务,值得花费时间,因为它有助于防止注入阀损坏和由于堵塞而增加的背压。

柱子和守卫柱

作为LC维护的常规部分,检查柱连接(以及所有其他系统连接)是否有泄漏、夹管和接头松动。当更换油管,使用短长度的窄管,以减少系统体积,从而减少峰值色散和分辨率损失。经常检查油管端部,以确保干净的方形切口,因为不规则的切口可能会形成空隙。此外,最好的做法是替换配件如果它正在泄漏,那是因为它可能已经受损,而进一步的紧缩可能会加剧这个问题。

柱箱本身没有可用部件,但在不使用时将烤箱关闭,有助于延长柱箱和烤箱的使用寿命。过滤是另一种延长柱寿命和维修间隔的方法。使用一个警卫队列超高效液相色谱柱前过滤器提供卓越的保护,从粒子和污染物。一定要记录基线压力,因为压力增加是堵塞的良好指示;根据您在日志中观察到的压力趋势,设置保护柱更换时间表。

当需要更换保护柱时,检查系统压力是否恢复正常。如果没有,可能是时候重新生成或替换列了。要再生高效液相色谱或超高效液相色谱柱,用一系列溶剂按柱上显示的方向冲洗。使用每种溶剂至少20个色谱柱容积,按表一所示的顺序冲洗柱清洗/再生扩展列一生提供其他有关专栏护理的有用提示。

表我:液相色谱柱再生的溶剂冲洗程序。

反相柱 正常阶段列
1.水:甲醇(95:5 v/v) 1.异丙醇
2.甲醇 2.n己烷
3.异丙醇 3.乙醇
4.n己烷 4.原来的流动相
5.异丙醇
6.甲醇
7.水:甲醇(95:5 v / v)
8.原来的流动相

一旦安装了新的或再生的LC柱,一定要遵循所有的使用指南,包括pH限制,温度限制和存储溶剂。除了仪器日志外,还要维护列日志,这是在将列返回服务或准备以不同方法使用时防止出现问题的一个很好的方法。

探测器

探测器很复杂,而且可供顾客维修的部件相对较少。定期检查和清洗规程应仔细遵循仪器手册。峰值或基线噪音的增加可能表明灯坏了,所以建议手边多准备一盏灯。在尝试安装之前,请参阅您的仪器手册。

制定有效的时间表

有效的日常LC维护计划最基本的要素是按照计划时间表定期执行。为了最大限度地提高效率、减少中断并避免因意外仪器故障而停机,应考虑仪器日志记录、样本矩阵、样本运行数量和方法细节(例如,缓冲液、添加剂或衍生试剂的使用)来设置时间表。在更苛刻的方法条件下,大量用于分析脏样品的仪器需要比少量用于分析相对清洁样品的仪器更频繁的维护。Restek提供了以下指南:bob手机网页版 秀目安捷伦1100和1200日本岛津公司水域ACQUITY沃特斯联盟系统,这是有用的起点,为设置有效的时间表,专门为您的实验室。

带性能合格证书返回服务

在任何LC维护事件之后,无论是常规的还是非常规的,在返回服务之前对仪器进行测试是至关重要的。这是通过性能确认(PQ)测试来完成的,尽管在监管实验室是强制性的,但对不监管的实验室也是有益的。性能确认的目的是用经验证明整个系统(硬件和软件组合)将按照预期的性能并满足预定的规格。性能测试应按照标准操作程序进行,其中包括测试和极限,以证明仪器能够满足与其预期用途相关的规格。

常见的测试包括泄漏检查、泵流量精度和稳定性、烘箱和自动进样器温度、波长精度、停留体积和梯度精度、信噪比、线性度、准确度、精密度和转移。实验室应根据用于常规样品分析的方法确定哪些测试和验收标准是合适的。在发生维护事件后,首先测试受影响的模块是否正常工作,然后评估整个系统。例如更换泵密封后,首先评估泵流量精度和精度以及混合;然后,进行定量和定性色谱评估。合格的仪器可以恢复使用,但如果仪器不合格,则需要进行根本原因分析、维修和进一步的PQ测试。

一旦仪器被清除使用,就会使用许多每日检查,应该用于验证准备和性能。保持仔细日志的性能测试结果和每日检查将提供有价值的图片,这些图片看起来像“好”,并将更容易诊断潜在问题或确定耗材时需要更换。每台实验室应建立日常协议,但除了在每种分析方法中定义的系统适用性测试之外,通常还包括记录系统压力和保留时间检查。

总结

投入时间进行定期LC维护是确保您的仪器性能良好并持续提供可靠结果的最佳方法之一。通过根据您的特定系统、样本和方法制定常规程序,您可以避免故障排除和维修的长时间停机,并将重新运行因QC故障或仪器停机而丢失的批次的需要降至最低。具有良好的流动相管理;适当保养系统部件(泵、自动进样器、色谱柱/防护装置和检测器);以及相关的性能鉴定测试;您可以最大限度地延长仪器寿命、正常运行时间并保护数据质量。

GNAR3214-UNV

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