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指南GC色谱柱选择和优化分离

  • 学习如何第一次选择右图。
  • 优化分离以实现分辨率和速度的最佳平衡。
  • 根据色谱症状快速有效地进行故障排除。

通过确保速度和分辨率得到优化,您可以提高实验室生产率。最好的方法之一是使用分辨率方程(图1)作为控制分离的关键。这个基本方程有助于您为特定应用选择最佳色谱柱固定相、长度、内径(ID)和膜厚度。一旦您了解了分辨率如何与列特征相关的基本知识,优化分析以实现分离和速度就变得更容易了。本GC列选择指南讨论了分离的基础知识,并教您如何选择正确的GC列!

分辨率是每一个色谱学家的目标,但多少分辨率就足够了?实际上,我们需要足够的保留来获得清晰的对称峰,这些峰是彼此分辨的基线,但不是那么多的保留,保留时间太长,峰开始扩大。为了实现这个目标,我们必须考虑该列。影响我们的“完美分离”的非柱因素,只有这样我们才能努力选择正确的柱和优化GC分离和分析速度。现在,让我们依次考虑分离因子(α)、保留因子(k)和效率(n),以及它们如何帮助您选择正确的柱并优化分离。

图-article-GNAR174A-01.jpg

图1:影响它的分辨率方程和因素。

图 - 文章-GNAR1724A-01.JPG

选择列的快捷方式

  1. 首先寻找特定应用的固定相;这些色谱柱针对具体分析进行了优化,将在最短时间内提供最佳分辨率(表三)。
  2. 如果应用特定的色谱柱不可用,并且您需要测量低浓度或使用质谱仪(MS),则选择Rxi色谱柱。Rxi技术结合了卓越的惰性、低出血和高再现性,形成了高性能GC柱,非常适合痕量分析和MS工作(表II)。
  3. 对于其他的方法,选择的通用的Rtx柱(表II)。
如需更多帮助,请访问我们的色谱数据库www.bob手机网页版 秀目restek.com或者
等式-article-GNAR1724A-01.jpg

使用分离系数(α),以选择最佳的固定相

选择正确的固定相是优化GC分离的第一步。这是你要做的最重要的决定,因为分离因子(α)对分辨率有最大的影响,它强烈地受到固定相极性和选择性的影响。

固定相极性由固定阶段中的官能团的类型和量决定。选择列时,请考虑静止阶段和目标分析物的极性。如果固定相和分析物极性相似,则具有吸引力的力是强烈的,并且将导致更多的保留。更高的保留常常导致分辨率的增加。固定相极性强烈影响列选择性和分离因子,在选择列时是有用的考虑因素。

固定相选择性由Iupac定义为其他物质对给定物质的测定的程度定义。选择性与固定相组合物直接相关,以及它如何通过分子间力与目标化合物相互作用(例如,氢键,分散体,偶极偶极相互作用和形状选择性)。As methyl groups in the stationary phase are replaced by different functionalities, such as phenyl or cyanopropyl pendant groups, compounds that are more soluble with those functional groups (e.g., aromatics or polar compounds, respectively) will inter- act more and be retained longer, often leading to better resolution and increased selectivity. In another example of the effect of stationary phase-analyte interactions, an Rtx-200 stationary phase is highly selective for analytes containing lone pair electrons, such as halogen, nitrogen, or carbonyl groups, due to interactions with the fluorine pendant group in this phase. Selectivity can be approximated using existing applications or retention indices (Table I), making these useful tools for comparing phases and deciding which is most appropriate for a specific analysis.

由于其对分离因子的影响,极性和选择性是选择色谱柱时的主要考虑因素。但是,还必须考虑温度限制。一般来说,高极性固定相的最高工作温度较低,因此选择具有适当最高工作温度的色谱柱,以及所分析化合物类型的最佳极性和选择性,是至关重要的。根据分析的选择性、极性和温度要求,使用表II和图2确定哪种通用色谱柱最合适。为特定应用设计的专用固定相列表见表III。

技术提示

在许多情况下,不同的GC烘箱温度程序可以改变同一柱上样品分析物的洗脱顺序。如果改变GC烤箱温度计划,请重新确认洗脱订单。

表一:科瓦特气相色谱保留指数可用于近似选择性。

固定阶段

丁醇

戊酮

硝基丙烷

100%二甲基聚硅氧烷

651

651

667

705.

5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷

667

667

689

743.

20%二苯基/ 80%二甲基聚硅氧烷

711.

704.

740.

820

6%氰丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烷

689

729.

739.

816

35%二苯基/65%二甲基聚硅氧烷

746.

733.

773.

867

Trifluoropropylmethyl聚硅氧烷

738.

758.

884

980.

苯基甲基聚硅氧烷

778.

769.

813

921.

14%氰基丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷

721.

778.

784.

881

65%二苯基/ 35%二甲基聚硅氧烷

794.

779.

825

938.

50%氰基丙基甲基/50%苯甲基聚硅氧烷

847

937.

958.

958.

聚乙二醇

963.

1,158

998

1,230

固定相

图2:普通固定阶段的极性刻度。

技术提示

任何同源系列化合物,即来自同一化学类的分析物(例如,所有的醇、酮或醛等)将在任何固定相上按沸点顺序洗脱。然而,当不同种类的化合物混合在一个样品中,分析物与固定相之间的分子间作用力是主要的分离机制,而不是沸点。

表二:选择气相色谱固定相时,相对极性和最高温度是重要的考虑因素。

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相组成(USP命名)

bob手机网页版 秀目resek的最大温度*

安捷伦

现象

rxi-1ht.
Rxi-1ms,Rtx-1

100%二甲基聚硅氧烷(G1、G2、G38)

400℃

350摄氏度

HP-1/HP-1ms、DB-1/DB-1ms、VF-1ms、CP Sil 5 CB、,
Ultra 1, DB-1ht, HP-1ms UI, DB-1ms UI

ZB-1,ZB-1MS,
ZB-1HT Inferno

Rxi-5HT,Rtx-5ms,
Rxi-5ms,Rtx-5

5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷(G27、G36)

400℃

350摄氏度

HP-5/HP-5ms、DB-5、Ultra 2、DB-5ht、,
VF-5ht,CP Sil 8 CB

ZB-5,ZB-5HT地狱,ZB-5MS

rxi-5sil ms

5%(1,4-双(二甲基甲)亚苯基/ 95%二甲基聚硅氧烷

350摄氏度

DB-5ms用户界面、DB-5ms、VF-5ms

ZB-5MSI.

rxi-xlb.

专有的阶段

360°C

DB-XLB,VF-XMS

MR1,ZB-XLB

Rtx-20

20%二苯基/ 80%二甲基聚硅氧烷(G28,G32)

320摄氏度

Rtx-35

35%二苯基/65%二甲基聚硅氧烷(G42)

320摄氏度

HP-35,DB-35

ZB-35

RXI-35Sil MS

专有的阶段

360°C

DB-35ms, DB-35ms UI, VF-35ms

MR2

Rtx-50

苯基甲基聚硅氧烷(G3)

320摄氏度

Rxi-17

50%二苯基/50%二甲基聚硅氧烷

320摄氏度

DB-17ms、VF-17ms、CP Sil 24 CB

ZB-50

Rxi-17Sil女士

专有的阶段

360°C

DB-17ms、VF-17ms、CP Sil 24 CB

ZB-50

Rtx-65

65%二苯基/35%二甲基聚硅氧烷(G17)

300摄氏度

Rxi-624Sil MS

专有的阶段

320摄氏度

DB-624用户界面、VF-624ms、CP选择624 CB

zb - 624

RTX-1301,

Rtx-624

6%氰基丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烷(G43)

280°C.

240℃

DB-1301、DB-624、CP-1301、VF-1301ms、,
VF-624ms

zb - 624

RTX-1701.

14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷(G46)

280°C.

DB-1701, VF-1701ms, CP Sil 19 CB, VF-1701 pesticide, DB-1701R

ZB-1701,
ZB-1701P

Rtx-200,Rtx-200MS

三氟丙基甲基聚硅氧烷(G6)

340℃

DB-200,VF-200ms,DB-210

Rtx-225

50%氰基丙基甲基/50%苯甲基聚硅氧烷(G7、G19)

240℃

DB-225ms,CP Sil 43 CB

RTX-440

专有的阶段

340℃

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Rtx-2330

90%双氰基丙基/10%氰基丙基苯基聚硅氧烷(G48)

275°C

VF-23MS

Rt-2560

双氰基丙基聚硅氧烷

250℃

HP-88, CP Sil 88

Rtx蜡

聚乙二醇(G14、G15、G16、G20、G39)

250℃

DB蜡,蜡52 CB

ZB-蜡

stabilwax.

聚乙二醇(G14、G15、G16、G20、G39)

260摄氏度

HP INNOWax,VF WaxMS

ZB WAXPlus

*最大工作温度可能随柱膜厚度而变化。

表三:特定于特定应用的阶段,用于特定分析。

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应用

安捷伦

苏佩尔科

马歇雷 - 纳格尔

SGE

现象

Rtx挥发性胺

挥发性胺

氯吡格雷

RTX-5amine.

CP Sil 8 CB

OPTIMA 5胺

Rtx-35胺

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stabilwax-db.

凸轮,CP蜡51

碳蜡胺

FS-CW 20 M-AM

stabilwax-da

游离脂肪酸

HP-FFAP,DB-FFAP,
VF-DA,CP WAX58 CB,
CP-FFAP CB

Nukol

PERMABOND FFAP、OPTIMA FFAP、OPTIMA FFAP Plus

BP-21

ZB-FFAP

手性柱

RT-BDEXM,RT-BDEXSM,
Rt-bDEXse,Rt-bDEXsp,
Rt bDEXsa,Rt bDEXcst,
RT-GDEXSA.

手性化合物

食品、香料和香料

Rt-2560

顺式/反式名声

HP-88.

SPB-2560.

法梅蜡

海洋油

选择FAME

Omegawax

rxi - 65 tg

甘油三酯

rxi-pah.

多环芳烃(PAHs)

安捷伦科技公司选择多环芳烃

石油和石化

Rt氧化铝键/CFC

氯氟烃化合物(含氯氟烃)

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Rt氧化铝键/MAPD

痕量分析甲基乙炔,丙二烯和乙炔

选择Al₂0₃MAPD

RTX-DHA

详细碳氢化合物分析

HP-PONA, DB-Petro, CP Sil PONA CB

Petrocol dh.

BP1PONA

Rtx-2887,MXT-2887

碳氢化合物(ASTM D2887)

DB-2887

Petrocol 2887,Petrocol EX2887

D3606

乙醇(ASTM D3606)

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RT-TCEP.

汽油中的芳烃和氧化物

CP-TCEP

TCEP

MXT-1HT模拟蒸馏

模拟蒸馏

DB HT SimDis,CP SimDist,
CP-模拟蒸馏Ultimetal

BPX1

ZB-1XT SimDist

Rtx生物柴油TG、MXT生物柴油TG

在生物柴油的甘油三酯

生物柴油,选择生物柴油

OPTIMA生物柴油

ZB生物乙醇

临床/法医

Rtx-BAC + 1

血液酒精测试

DB-ALC1

ZB-BAC1

Rtx-BAC + 2

血液酒精测试

DB-ALC2

ZB-BAC2

药物

Rtx-G27带集成保护装置

有机挥发性杂质(USP <467>)

RTX-G43 W / IntegraGuard

有机挥发性杂质(USP <467>)

Rxi-624Sil MS

有机挥发性杂质(USP <467>)

DB-624、VF-624ms、CP选择624 CB

OPTIMA 624 LB

BP624

zb - 624

RTX-5(G27)

有机挥发性杂质(USP <467>)

HP-5,DB-5,CP SIL 8 CB

SPB-5

OPTIMA 5

BP5

ZB-5

stabilwax(g16)

有机挥发性杂质(USP <467>)

HP-INNOWax,CP Wax 52 CB,VF-WAX MS

Supelcowax-10

OPTIMA WAXplus

ZB WAXplus

环境的

rxi-5sil ms

半挥发物

DB-5ms、DB-5msUI、VF-5ms、CP Sil 8 CB

SLB-5ms

OPTIMA 5MS口音

BPX5

ZB-5MSI.

Rtx虚拟机

挥发物(EPA方法8260,624,524)

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Rxi-624Sil MS

挥发物(EPA方法624)

DB-624、VF-624ms、CP选择624 CB

OPTIMA 624 LB

BP624

zb - 624

RTX-502.2.

挥发物(EPA方法801020502.2601602)

DB-502.2

挥发性有机物

Rtx挥发物

挥发物(EPA方法801020502.2601602)

挥发性有机物

Rtx VRX

挥发物(EPA方法801020502.2601602)

DB-VRX

Rtx-Cl农药

有机氯杀虫剂

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RTX-CLPesticides2

有机氯杀虫剂

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rtx - 1614

溴化阻燃剂

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Rtx印刷电路板

多氯联苯(PCB)同系物

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rxi-xlb.

多氯联苯(PCB)同系物

DB-XLB,VF-XMS

MR1,ZB-XLB

rtx-unmervides

有机磷农药

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Rtx-OPPesticides2

有机磷农药

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Rtx-二恶英

二恶英和呋喃

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Rxi-17Sil女士

多环芳烃(PAHs)

DB-17MS,VF-17MS,CP-SIL 24 CB

OPTIMA 17毫秒

BPX50

ZB-50

Rtx矿物油

DIN EN ISO 9377-2

选择矿物油

方程- - gnar1724a - 02.条jpg

根据保留因子选择柱膜厚度和柱ID

一旦选择了固定相,就需要确定哪一种色谱柱膜厚度和内径组合将给出最佳分辨率和速度所需的保留因子(k)。保留系数有时被称为“容量系数”,不应与样品装载容量混淆。

柱的保留因子(k)基于分析物在固定相中的时间与其在载气中的时间相关。一般来说,膜越厚,内径越小,保留的分析物越多。注意,随着温度的升高,k值降低,因此在较高温度下,分析物在载气中停留的时间更长,保留的时间更少。

实际上,如果k值太大,峰会变宽,这会导致峰重叠或重叠,从而降低分辨率。窄、对称的峰对于最大限度地提高分辨率很重要,因此目标是选择一个具有足够保留因子的色谱柱,这样就可以实现分辨率,并且峰形状不会受到影响。一旦适当的选择固定相时,应优化柱膜厚度、柱内径和洗脱温度,以产生可接受的保留因子。

技术提示

还必须考虑列的样品加载能力;如果目标分析物的质量超过柱的样品负载能力,则会导致分辨率的损失,可重复性差和面向峰值。建议使用具有较厚薄膜的较大ID柱,用于更高的浓度样品,例如纯度分析,以最小化样品过载。

膜厚

膜厚度(μm)直接影响每个样品组分的保留率和色谱柱的最高工作温度。分析极易挥发的化合物时,应使用厚膜柱以增加保留;由于化合物在固定相中花费更多的时间,因此实现了更多的分离。如果分析高分子量化合物,应使用较薄的薄膜色谱柱,因为这样可以缩短分析物在色谱柱中的停留时间,并最大限度地减少较高洗脱温度下的相渗出。使用图3为您的应用选择最佳膜厚。注意,一般来说,薄膜越厚,最高温度越低;超过最高温度可能导致色谱柱出血,应避免。

膜厚度

图3:基于胶片厚度的特性和推荐应用。
图-article-GNAR174A-03b.jpg

技术提示

记住,当改变膜厚度和/或温度程序时,必须重新确认峰识别,因为可能发生洗脱顺序的变化。

内径(ID)

柱ID不具有对膜厚度的保留因子的影响。但是,在选择具有保留因子(k)的列ID时,拇指一般规则适用;与较大的ID列相比,较小的ID列产生更高的保留因子。这是由于柱中可用的流动相(载气)体积较少。因为较小的ID柱产生更高的k值,所以它们更适合于复杂的样品分析,其中样品中可能存在一定的低到高分子量化合物(图4)。请记住,ID和薄膜厚度应该一起优化,以产生最佳分辨率和峰值。

内径

图4:基于柱内径的特性和推荐应用。
图-article-GNAR174A-04b.jpg

技术提示

选择列ID时,注射技术也很重要,因为可能基于是否使用分割,不分开,直接,冷却的柱注射或正在使用其他样品传递方法来选择列ID。例如,0.53毫米ID柱是用于冷却柱注射的理想选择,因为注射器针(26尺)将适合大柱ID。此外,必须考虑检测器及其最佳流速。一些MS探测器只能在最高1.5毫升/分钟的柱流速率下运行;因此,需要0.53mm ID柱,需要更高流动的适当色谱,不是MS工作的选项。bob娱乐官网

相位比(β)

柱的内径和固定相的膜厚度之间的关系被表示为相比例(β)。如果良好的分离已经在更大直径的柱实现,并且更快anal- ysis是期望的,这通常可以通过降低所述柱的内径,而不会牺牲完成,有时甚至提高分离效率。对缩小柱内径当保持相似的化合物的洗脱图案,膜厚度也必须改变。通过选择具有类似的相位比列,它会更容易翻译应用程序到新列。共同柱尺寸相比在表IV中给出。如这里所示,分析师想要减少分析时间可以从0.32毫米×0.50微米柱(β= 160)切换到0.25毫米×0.25微米柱(β= 250),并获得在适当的方法转换一个非常类似的分离。重要的是,柱的内径和固定相膜厚显示的组合效果,当涉及到的样品加载能力,这降低作为柱的内径和膜厚度被减小。可能有必要在这种情况下注入较低的采样量。

表IV:相位比(β)*常用柱尺寸的值。为了保持相似的分离,当更换为具有不同内径或膜厚度的色谱柱时,应选择具有相似相比的色谱柱。

膜厚(dF)

列ID

0.10微米

0.25μm

0.50μm

1.0µm

1.5微米

3.0µm

5.0µm

0.18毫米

450

180

90

45

30

15

9

0.25毫米

625

250.

125

63

42

21

13

0.32毫米

800

320.

160

80

53

27

16

0.53毫米

1,325

530.

265.

128

88

43

27

方程- - gnar1724a - 03.条jpg

考虑选择柱长、柱ID和载气时的效率

列长度

毛细管GC柱在各种长度,通常为10,15,30,60和105米,这取决于内径。较长的列提供比相同内径的较短列更长的分辨率,但它们也增加了分析时间,并且仅适用于要求最大的分离功率的应用。只有在确定固定阶段时才应考虑列长度。这是因为分离因子对分辨率具有最大的影响,并且通过适当的静止相选择来最大化的感兴趣的化合物。柱长(例如,30μm至60米)加倍,分辨率提高约40%,而分析时间可以是两倍。此外,较长的列成本更多。相反,如果可以在较短的柱上执行分离(例如,15米与30米),则分析时间和列成本将较少。图5总结了一系列典型列长度的特性和一般应用参数。

图5:基于列长度的特性和推荐应用。
图-article-GNAR174A-05b.jpg

内径(ID)

与内径较大的色谱柱相比,内径较小的色谱柱每米产生更多的色谱板和更尖锐的色谱峰,从而提高分离效率。当需要分析更复杂的样品时,较小的ID柱可以比较大的ID柱更好地分离紧密洗脱的峰。但是,较小ID列的样本加载能力较低。内径较小的色谱柱,尤其是0.18 mm及以下的色谱柱,需要高效的进样技术,以便在进样时不会损失色谱柱的效率。基于ID的列特征如表V所示。

一般来说,0.25毫米柱将产生最有效的样本分析,同时考虑分析时间和样品加载能力。由于这些原因,与其相对低的出口流相结合,它也是GC-MS工作的最佳柱选择。

表五:基于ID的常规列特征。

柱内径(毫米)

特征

0.10

0.15

0.18

0.25

0.32

0.53

氮气流量(毫升/分钟)

0.2

0.3

0.3

0.4

0.6

0.9

氦流(毫升/分钟)

0.6

0.8

1.0

1.4

1.8

3.0

氢气流(毫升/分钟)

0.7

1.1

1.3

1.8

2.3

3.7

样品装载量(NG)

2.5

10

20

50

125

500.

理论板/仪表

11,000

7,000

6000

4,000

3,000

2,000

注:所列流量用于最大效率。样本装载能力仅为估计值。实际样品装载能力随膜厚和分析物的不同而变化。

技术提示

当改变载气流速时,必须重新确认峰标识,因为洗脱顺序可能发生变化。

载气类型和线速度

载气选择和线速度显著影响色谱柱分离效率,van Deemter图最能说明这一点(图6)。每种气体的最佳线速度位于曲线的最低点,此时极板高度(H)最小,效率最大。如图6所示,普通载气的最佳线速度不同。

氮气提供了最佳效率;然而,其van Deemter曲线在最佳每一侧的陡峭程度意味着线速度的微小变化可能导致效率的巨大负变化。与氮气相比,氦气的最佳线速度范围更广,但效率略低。此外,由于其在三种常见的载气中,氢气具有最平坦的范迪姆特曲线,这导致了最短的分析时间和最宽的平均线性速度范围可获得高效率的高可靠性。

无论使用哪种气体,载气压头压力在柱温编程期间是恒定的,而平均线速度在运行期间降低。对于恒压工作,应为最关键的分离设置最佳线速度。如今更常见的是,载气的电子气动控制(EPC)允许恒定流量甚至恒定线速度,这有助于在整个程序升温运行过程中保持高效率。

为载气类型的另一个考虑是重要的,即使不直接相关的柱的效率,是质谱仪(MS)是否被用作用于GC真空出口检测器。在几乎所有情况下,氦气是选择的载气,不仅是因为它的色谱效率,而且也因为它更容易不是氢泵。氢可以在MS源反应,导致一些化合物的不期望的光谱的变化。氮通常不用于GC-MS的载气的选择,因为它严重地降低了灵敏度。

图6:在给定的温度下,以最佳线速度操作载气将使效率最大化。红色圆圈表示每种载气的最佳线速度。

图-article-GNAR174A-06.jpg

GC故障排除提示

基本步骤

按照以下基本故障排除步骤隔离与样品、进样器、检测器和色谱柱相关的问题。首先检查明显的解释,一次只改变一件事,直到你发现并解决问题。

检查显而易见的:

  • 电力供应
  • 电气连接
  • 信号连接
  • 气体纯度
  • 气体流量
  • 温度设置
  • 注射器条件
  • 样品制备
  • 分析条件

查明原因:

  • 明确界定问题;例如,“在过去的4天里,只有我的样本中的苯酚被跟踪。”
  • 检查样品和维护记录,以确定数据或问题指标的趋势,如面积随着时间的推移而减少,或注射器维护未能按计划进行。
  • 使用逻辑顺序的步骤来隔离可能的原因。

记录工作并验证系统性能:

  • 文档中的所有故障排除步骤和结果;这可能会帮助您识别并解决下一个问题更快。
  • 始终注入测试组合,并将其与以前的数据进行比较,以确保恢复的性能。

故障排除顺序示例

一位分析师在GC-FID分析中观察到没有峰出现。下面的流程图显示了可用于确定原因和纠正问题的步骤的逻辑顺序。

症状和解决方案

良好的色谱bob娱乐官网法对于获得准确、可重复的结果至关重要。共溶、不对称峰、基线噪声和其他问题是GC实验室的常见挑战。这些分析问题和其他问题可以通过使用以下提示对分离进行故障排除来克服。

分辨率差

原因

解决方案

非选择性静止阶段

  • 选择合适的固定阶段和列尺寸

低效率

  • 优化载气线速度和气相色谱箱温度程序。

样本过载

  • 调整柱上的样品浓度或量。

使用了不正确的分析条件

  • 验证温度程序、流速和色谱柱参数。

保留时间再现性差

原因

解决方案

泄漏

  • 检查喷油器和压装连接是否泄漏。
  • 替换关键密封件(即,隔垫,O型圈,入口盘,等)。

分析物吸附

  • 维护入口衬里和GC柱。
  • 使用正确的衬垫,密封件和列。

解决/整合问题

  • 避免样本过载。

不正确的柱/烤箱温度程序

  • 验证柱温和烘箱温度程序。

载气流速/线速度不正确或可变

  • 验证载体气流和线性速度。
  • 修理或必要时更换零件。

烤箱温度规划差

  • 确认GC烘箱程序符合仪器制造商的建议。

烘箱平衡时间不正确

  • 延长气相色谱仪平衡时间。

如果是手动喷射,则推压启动和实际喷射之间的延迟

  • 使用自动进样器或标准化人工注射过程。

前峰

原因

解决方案

不兼容的固定相

  • 选择合适的固定相

列重载

  • 减少注射量,稀释样品。
  • 增加柱内径和/或膜厚度。

尾峰

原因

解决方案

由于表面活性或污染引起的吸附

  • 使用适当清洁和停用的衬套、密封件和柱。
  • 塔的内件的入口端。
  • 如果立柱损坏,请更换。

由于化合物的化学成分引起的吸附

  • 衍生化合物。

系统泄漏

  • 检查是否有泄漏的所有连接,如果需要更换关键密封件。

安装问题

  • 死体积最小化。
  • 验证立柱是否正确切割(方形)。
  • 验证正确的安装距离。

分裂峰

原因

解决方案

溶剂/固定相极性不匹配

  • 调整溶剂或固定相使其湿润。

不完全汽化

  • 向进口衬里添加表面积,如羊毛,以增强蒸发。
  • 使用适当的注射器温度。

样品装载量超标

  • 少进样(稀释,分流进样,减少进样量)。

快速自动进样器注入开放式衬里

  • 使用羊毛或缓慢推注速度。

携带/鬼魂峰值

原因

解决方案

受污染的注射器或冲洗溶剂

  • 更换冲洗溶剂。
  • 冲洗或更换注射器。

Backflash(样本量超过衬管卷)

  • 注入较小的量。
  • 使用内径较大的衬垫。
  • 增加压头(即流量)以容纳蒸汽云。
  • 使用较慢的注射速率。
  • 下进气的温度。
  • 增加分裂流量。
  • 使用衬垫和填料。
  • 使用压力脉冲注入。

最后的分析结束得太快了

  • 延长分析时间,以便洗脱所有成分和/或基质干扰。

高出血

原因

解决方案

不正确的列调理

  • 增加调节时间和/或温度。

污染

  • 装饰塔和/或热至最高温度,以除去污染物。
  • 更换载气和/或检测器气体过滤器。
  • 清洁注射器和检测器。
系统泄漏与固定相氧化
  • 检查整个系统是否存在氧气泄漏,并更换密封件和/或过滤器。
  • 取代列。

基线不稳定(尖峰、噪声、漂移)

原因

解决方案

载气泄漏或污染

  • 检查连接是否泄漏,必要时更换密封件。
  • 更换载气和/或检测器气体过滤器。

注入器或检测器污染

  • 清洁系统并进行定期维护。

柱污染或固定相泄漏

  • 调节、修剪和冲洗柱。

隔膜芯片/流血

  • 更换隔膜。
  • 检查进口衬里有无隔膜颗粒,必要时更换衬里。

电缆或电路板连接松动

  • 清洁并修理电气连接。

可变载气或检测器气体流量

  • 验证流速是否稳定且可重复;可能需要更换或维修流量控制器。
  • 检漏系统。

检测器未准备好

  • 留出足够的时间使检测器温度和流量达到平衡。

响应变化

原因

解决方案

样本问题

  • 检查样品浓度。
  • 检查样品制备程序。
  • 检查样品分解/保质期。

注射器问题

  • 更换注射器。
  • 检查自动进样器操作。

电子产品

  • 检查信号设置,必要时进行调整。
  • 修理或更换电缆或电路板。

探测器脏或损坏

  • 执行探测器维护或更换零件。

流量/温度设置错误或可变

  • 验证稳定的流量和温度,然后在需要时调整设置和/或更换部件。

吸附/反应性

  • 清除污染并正确使用失活部件。

泄漏

  • 检查所有连接处有无泄漏。

改变进样/进样方法

  • 验证注入技术并更改回原始技术。
  • 检查分流比是正确的。
  • 验证吹扫时间或无分流保持时间是否正确。

没有山峰

原因

解决方案

注射问题

  • 堵塞注射器;清洁或更换注射器。
  • 无需样品;验证样品引入。
  • 注入错误的喷油器;重置自动取样器。

断柱

  • 取代列。
柱安装到错误的注射器或检测器中
  • 重新安装转向柱。
探测器问题
  • 信号未记录;检查探测器电缆并验证检测器是否已打开。
  • 探测器气体关闭或流速错误;打开检测器和/或调整流速。

宽峰

原因

解决方案

高死体积

  • 最大限度地减少GC系统中的死量;验证适当的列安装,适当的连接器,适当的衬里等。

低流速

  • 验证注射器和检测器流量并根据需要进行调整。
  • 验证补充气体流量,必要时进行调整。

慢速GC炉程序

  • 增加GC烤箱编程率。

可怜的被分析物/溶剂聚焦

  • 降低GC烤箱开始温度。

柱膜太厚

  • 通过减小膜的厚度和长度减少化合物的保留。

样品核糖

  • 请参阅结转/鬼峰解决方案。

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