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LC系统高背压的诊断和预防

高的压力。

这是高效液相色谱和超高效液相色谱分析的现实。即使在相对较低的流速下,推动液体流动相通过由微小颗粒组成的紧密床层所必需的力也会造成巨大的背压。幸运的是,LC仪器的设计可以处理这个问题,但当系统阻塞导致背压上升到正常范围以上时,问题就会出现。创建堵塞时出现的微粒(在密封的情况下穿或流动相沉淀)或介绍(由流动相杂质或样品颗粒)的流动路径,成为住在各种狭窄的油管和工具渠道,狭小孔隙熔块,或列包装材料之间的空隙。

我们将讨论这些颗粒物的三个主要来源,并解决一些技术,以减轻它们和防止LC仪器的高背压。但是,有效的故障排除和建立适当的日常维护计划以防止未来的问题,首先要知道“正常”是什么样子的。

“正常”是什么样子的?

为了弄清楚你是否有高背压的问题,你需要知道你的正常压力应该是多少。有一个基线来比较你的实际压力可以在识别问题和诊断它是一个巨大的帮助。

理想情况下,您可以为有或没有安装柱的仪器生成一个“正常”基线。通过简单地将柱移开并用并管代替它,您将看到正常系统压力是什么样子的。现在,想象一下你在LC中观察到高背压的情况。在这种情况下,再次用并集管替换柱,并注意压力是否恢复正常,仅系统压力将很快确定问题是与柱相关还是与系统相关。当用管接头替换柱时,一定要使用能承受系统压力的管接头(PEEK连接器在≤5000 psi时是否可靠不锈钢接头可使用≤20,000 psi)。如果LC软件允许您在获取数据时记录系统压力,那么这是另一种记录分析和柱重平衡期间“正常”状态的好方法。

最后,了解流动相组成对系统压力的影响有助于避免误报。例如,将有机流动相从乙腈切换到甲醇将导致系统压力升高,所有其他条件保持不变,只是因为甲醇比乙腈粘度更大。此外,在梯度分析过程中,由于流动相成分随梯度程序的变化,压力也会因同样的原因发生变化。因此,并非所有压力变化都是问题的症状。

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压力异常升高的原因

LC仪器的高背压通常是由于外来物质堵塞流动相而引起的。虽然卷曲的PEEK或不锈钢管偶尔也会是罪魁祸首,但堵塞系统的微粒才是最常见的原因。注意,PEEK油管与四氢呋喃不相容,如果接触到四氢呋喃会膨胀,因此要避免与四氢呋喃的组合,以保持PEEK油管的耐久性,并防止与油管相关的问题。

微粒通常是造成背压升高的原因,以下部分将介绍微粒的主要来源,以及如何防止它们堵塞LC系统。

  • 样例
  • 的流动相
  • 仪器磨损

样本

从你的样品开始,防止LC系统的高背压,保护你的仪器和色谱柱不过早维护或缩短寿命。

样品通常含有微粒,很容易堵塞仪器中的各种组件。无论这些微粒是一开始就存在于你的样品中,还是在分析过程的后期沉淀出来,了解你的样品的特征并知道如何减轻它可能造成的问题是你的第一步,也是最好的一步,针对LC仪表高背压问题的意外仪表停机的防御线。

只要有可能,在分析之前考虑过滤你的样本。注射器过滤器和过滤瓶都是有效过滤的可行选择。或者,离心是非常有效的,特别是如果你将其与针插入深度的调整配对,以确保注射器从上清液中吸取。在保持仪器正常运行方面,去除微粒的样品制备可以带来好处,但即使您选择执行相对简单的“稀释和喷射”技术,制定预防性维护计划也有助于避免意外中断您的工作流程。

即使是经过大量样品制备的样品,如果用于样品的溶剂与初始流动相成分不匹配,也可能会带来风险。例如,如果将DMSO中的样品成分引入高水相流动相中,可能会立即冲出溶液,这种情况会导致堵塞,特别是在色谱柱中。这种不匹配也会导致差的色谱,特别是早期洗脱化合物。bob娱乐官网

使用守卫柱或UltraShield pre-column过滤器,并将其作为日常预防性维护计划的一部分进行更改,可以降低样品微粒对分析柱造成的风险。如果有什么东西要堵塞,最好不是你的分析专栏!使用防护柱时,请始终选择为分析柱设计的系统。Restek提供三种护柱系统:bob手机网页版 秀目EXP警卫Raptor和Force柱;中华民国警卫中华民国列;和三叉戟护卫Ultra, Viva和Pinnacle DB柱。

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的流动相

由于流动相,导致系统或柱堵塞的两个主要原因是细菌在维护不良的流动相瓶中生长,以及缓冲盐从溶液中沉淀出来,通常是由于流动相组成的大变化。在所有情况下,确保在制备流动相时只使用hplc级的化学品。使用移动相位滤波器总是一个好主意,两者都有玻璃不锈钢

保持你的水流动相不受细菌生长的最好方法是确保它们是新鲜的和保存的封顶.高通量实验室不太可能遇到这个问题,因为他们的移动相在有机会培养细菌之前就会被使用和替换,但一两个星期的存储,特别是在中等pH值下,是一个培养系统堵塞细菌的邀请。然而,即使在高通量的情况下,任何残留的流动相都应该被丢弃,并在使用之间清洗瓶子,以进一步减缓细菌的生长。另一种补救方法是使用不透明或琥珀色的溶剂瓶来阻挡微生物生长所需的光线。

即使是无细菌的流动相,在LC系统中,如果它们的缓冲盐作为梯度从溶液中析出,将流动相组成推到不溶点,也会造成高背压。例如,梯度移动到一个高度有机相,特别是当使用乙腈时,可能会导致缓冲盐沉淀出溶液,并在色谱系统中制造障碍。或者,在没有正确冲洗系统的情况下切换LC中的管线,可能会导致高有机流动相通过之前包含缓冲流动相的管线,导致盐在泵中沉淀。

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仪器磨损

仪表磨损导致高背压问题的地方并不多,但确实存在。泵密封最终会磨损,而当使用缓冲器时,磨损会加速。被嚼碎的泵密封件产生的微粒可能会造成风险,所以更换密封件和任何旨在阻止颗粒产生的内联过滤器肯定应该成为你日常维护计划的一部分。此外,作为与样品的第一个接触点,针头或针座堵塞的情况并不少见。此外,自动喷油器转子的正常磨损可能会导致转子材料脱落,从而堵塞管道或导致进一步下游。您可以通过制定定期更换这些部件的预防性维护计划来避免这些问题。为了简化这一点,Restek提供了便bob手机网页版 秀目利预防性维护工具包这包括所有你需要的逻辑的,全面的日常维护的高磨损和问题部件。个别部件,如活塞密封、转子和针座,也可用于计划外的维护事件。bob这个软件可信吗

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故障排除压力升高

即使大量的样品准备和良好的日常维护计划也不能完全消除LC仪器中出现异常高背压的可能性。了解“正常”状态将帮助您在出现问题时识别问题,但要准确诊断系统阻塞的位置,最好一次隔离一个潜在的源。从检测器开始,使用系统的方法沿流道逆向工作,是确定压力升高情况和确定根本原因的最佳方法。通过一次添加或移除一个组件,您可以轻松识别出问题所在,并解决导致背压升高的问题。在任何情况下,当您排除故障并查明问题所在时,请确保不要将您的分析柱暴露在不必要的高压循环中,否则您可能会在追求堵塞的过程中损坏分析柱。最后一步,确保记录所有例行和非例行维护事件:快速查看仪器记录可以帮助您确定是否可以通过调整例行维护计划来预防未来的问题。bob这个软件可信吗

额外的资源

  • 在Restek的ChromaBLOGraphy上有一系列的博客文章,包含bob手机网页版 秀目了关于故障排除和修bobapp下载安装bob综合体育下载ios复你可能遇到的压力相关问题的额外信息。你可以通过www.bob手机网页版 秀目restek.com/LCmaintBLOG

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