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PFAS色谱柱解剖学:哪些相、尺寸和粒子类型是最好的?

如果您在众多实验室中的一个实验室工作,定期检测每种和多氟烷基物质(PFA)的样品,您就会知道,随着我们继续更好地了解这些“永久性化学品”的普遍性、持久性和潜在健康风险,人们的意识和兴趣正在增长随着兴趣的增长,对快速、准确和精确的测试的需求也在不断扩大。这种需求推动了更好的方法的发展,LC柱的选择是建立改进方法的基础。这一点变得尤为重要,因为被监控的PFAS的列表中包含了越来越短的烷基链化合物。在这里,我们将研究当选择用于PFAS分析的LC柱时要考虑的性质。

列相位和尺寸选择

确定使用哪种PFAS LC柱时,首先要确定有效的固定相。了解您感兴趣的PFA范围对您的选择至关重要。

短链PFA及以上

当涉及短链PFAS(C4-C6)及以上时,我们对不同相位化学品的侦察显示C18阶段是最佳选择。当PFAS分子上的烷基链越来越长,那些链之间的相互作用和C18配体增加,提供了耐保留和分辨率的巨大机制。保留足够强大,即相对短且窄的柱可用于快速有效地解决目标分析物。图1中的示例显示了50×2.1mm的猛杆C18柱容易拍摄并将感兴趣的化合物分离在满足所有EPA 537.1的方法标准中,用于在不到8分钟的时间内饮用水测试(10分钟的总分析时间)。

图1:50 x 2.1 mm Raptor C18色谱柱是一个伟大的PFAS色谱柱选择;它在10分钟的总循环时间内满足所有EPA 537.1方法标准。

立法会:EV0560
高峰 T.R.(分钟) 浓缩的。
(ng / mL)
前体离子 产物离子
1. 全氟丁烷磺酸(PFBS) 2.06 10 298.8 79.9
2. 等,n-[1,2-13C2]己酸(13C2-PFHxA) 3.03 5. 314.9 270
3. Perfluorohexanoic酸(PFHxA) 3.04 5. 312.9 268.7
4. Tetrafluoro-2-heptafluoropropoxy -13C3.丙酸(13C3.-HFPO-DA) 3.36 5. 286.8 168.7
5. 六氟环氧丙烷二聚酸(HFPO-DA) 3.38 5. 285.0 168.9
6. Perfluoroheptanoic酸(PFHpA) 4.09 5. 362.8 318.8
7. 全氟六磺酸(PFHxS) 4.22 10 398.8 79.9
8. 4,8-二氧杂-3H-全氟纳米酸(ADONA) 4.24 5. 376.9 250.7
9 全氟-[1,2-13C2]辛酸(13C2-全氟辛烷磺酸) 4.88 5. 415 370
10. 全氟辛酸(PFOA) 4.90 5. 413.1 368.9
11. Perfluorononanoic酸(PFNA) 5.54 5. 462.9 418.9
12. Perfluoro-1 - [1, 2, 3, 413C4.]辛烷磺酸(13C4.-PFOS) 5.57 10 503 80.0
高峰 T.R.(分钟) 浓缩的。
(ng / mL)
前体离子 产物离子
13. 全氟辛烷磺酸(PFOS) 5.58 10 498.9 80.0
14. 9-氯十六氟-3-氧烷酮-1-磺酸(9Cl-PF3ONS) 5.88 5. 530.8 350.7
15. 等,n-[1,2-13C2]癸酸(13C2-PFDA) 6.08 5. 514.9 469.9
16. 全氟十二烷酸(PFDA) 6.08 5. 512.9 469.0
17. N-氘甲基全氟-1-辛烷磺酸氨基乙酸(d3 NMeFOSAA) 6.28 10 572.9 418.8
18. n -甲基全氟辛烷磺酰胺乙酸 6.30 10 569.8 418.8
19. N-deuterioethylperfluoro-1-octanesulfonamidoacetic酸(d5-NEtFOSAA) 6.51 10 588.9 418.8
20 N-乙基全氟辛烷磺酸氨基乙酸(NEtFOSAA) 6.52 10 583.8. 418.8
21 全氟烷酸(PFUnA) 6.55 5. 562.9 518.8
22. 11-氯二十氟-3-氧代十二烷-1-磺酸(11Cl-PF3OUdS) 6.77 5. 630.7 451
23. 全氟二癸酸(PfdoA) 6.95 5. 612.7 568.9
24. 全氟二烷酸(PFTRDA) 7.30 5. 662.7 618.8
25. 全氟贸易烯酸(PFTA) 7.60 5. 712.7 668.7
猛禽C18(猫#9304a52)
尺寸: 50毫米x 2.1毫米内径
粒度: 2.7μm
孔隙大小: 90年,一个
临时雇员。: 40摄氏度
样本
稀释剂: 96:4甲醇:水
浓缩.: 5-10纳克/毫升
注射量: 2微升
移动阶段
A: 水,5毫米醋酸铵
B: 甲醇
时间(分钟) 流(毫升/分钟) %一种 %B.
0.00 0.4 70 30.
8 0.4 10 90
8.01 0.4 70 30.
10.0 0.4 70 30.
探测器 女士/小姐
离子模式: ESI -
模式: MRM
仪器 HPLC.

超短链PFAS

当C8 PFAS被禁用后,其他较短烷基链的化合物被商业采用,随着感兴趣的PFAS种类的增加,链短于4个碳的化合物,即“超短链”(C2和C3)越来越受到关注。随着碳链长度的减小,极性头的影响增大,最终降低了C18柱的滞留率,C18柱的滞留机制主要基于疏水相互作用。

For C3 PFAS compounds like perfluoropropanoic acid (PFP​​rA) and perfluoropropanesulfonic acid (PFP​​rS), a C18 phase will still work when appropriate column dimensions are selected.在图2中,例如,100×3mm猛杆C18显示出良好的性能,在快速11分钟的分析中易于掺入C3长度PFA。

图2:Raptor C18固定相也将有效分离短链PFA,但必须增加色谱柱尺寸,以确保充分保留。

立法会:EV0555
高峰 T.R.(分钟) 浓缩的。
(ng / l)
前体离子 产物离子
1. Perfluoropropanoic酸(PFPrA) 2.74 80 162.9 119
2. Perfluorobutanoic酸(PFBA) 4.69 80 212.8 169
3. Perfluoropropanesulfonic酸(PFPrS) 5.13 80 248.8 79.6
4. 全氟丁烷磺酸(PFBS) 6.14 80 298.8 79.9
5. 等,n-[1,2-13C2]己酸(13C2-PFHxA) 6.75 50 314.9 270
6. 六氟环氧丙烷二聚酸(HFPO-DA) 6.92 80 285.0 168.9
高峰 T.R.(分钟) 浓缩的。
(ng / l)
前体离子 产物离子
7. 4,8-二氧杂-3H-全氟纳米酸铵(ADONA) 7.33 80 376.9 250.7
8. 全氟辛酸(PFOA) 7.70 80 413.1 368.9
9 全氟-[1,2-13C2]辛酸(13C2-全氟辛烷磺酸) 7.70 50 415 370
10. 全氟辛烷磺酸(PFOS) 8.01 80 498.8 80.0
11. 全氟-[1,2,3,4-13C4.]辛烷磺酸(13C4.-PFOS) 8.01 50 503 80.0
12. 9-氯十六氟-3-氧烷酮-1-磺酸盐(9Cl-PF3ONS) 8.15 80 530.8 350.7
13. 11-氯二十氟-3-氧烷酮-1-磺酸盐(11Cl-PF3OUdS) 8.61 80 630.7 451
猛禽C18(猫。# 9304 a1e)
尺寸: 100毫米x 3毫米内径
粒度: 2.7μm
孔隙大小: 90年,一个
临时雇员。: 40摄氏度
样本
浓缩.: 80年ppt
注射量: 10微升
移动阶段
A: 水,5毫米醋酸铵
B: 甲醇
时间(分钟) 流(毫升/分钟) %一种 %B.
0.00 0.25 80 20.
7.00 0.25 5. 95
9 0.25 5. 95
9.01 0.25 80 20.
11 0.25 80 20.
探测器 女士/小姐
离子模式: ESI -
模式: MRM
仪器 UHPLC
笔记 在泵混合器和喷射器之间安装了PFAS延迟栏(CAT。#27854)。

在一个聚丙烯瓶中,250µL试剂水(强化在80 ppt)与250µL试剂水:甲醇(40:60)和5µL内标液(5 ng/mL的13C2-PFHxA,13C2-全氟辛烷磺酸,13C4.在甲醇-PFOS)。在分析前,用聚乙烯盖盖住小瓶。

如果C2-PFAS(如三氟乙酸)最终被列入受监测化合物清单,则需要针对PFAS分子极性部分的交替相化学。从C18柱的主要疏水相互作用转移到Raptor Polar X柱,该柱具有能够进行离子交换和HILIC分离模式的固定相,允许保留超短链PFA。除了超短链PFAS,Raptor Polar X色谱柱还能够在同一分析中保留和分离短链、传统和替代PFAS化合物,提供最全面的单分析PFAS方法,如图3所示。

图3:Raptor Polar X列利用多种保留模式,使它们具有分析超短链,传统和替代PFA的最佳选择。

立法会:EV0569
高峰 T.R.(分钟) 浓缩的。
(ng / l)
前体离子 产物离子
1. 11-Chloroeicosafluoro-3-oxanonane-1-sulfonate (11 cl-pf3ouds) 1.25 400 630.78 450.80.
2. 9-氯十六氟-3-氧烷酮-1-磺酸盐(9Cl-PF3ONS) 1.34 400 530.78 350.85
3. 全氟辛烷磺酸(PFOS) 1.38 400 498.84 79.97
4. 全氟六磺酸(PFHxS) 1.49 400 398.90 79.97
5. 全氟丁烷磺酸(PFBS) 1.64 400 298.97 79.97
6. Perfluoropropanesulfonic酸(PFPrS) 1.73 400 248.97 79.98
7. Perfluoroethanesulfonic酸(PFEtS) 1.86 400 198.98 79.92
高峰 T.R.(分钟) 浓缩的。
(ng / l)
前体离子 产物离子
8. 六氟环氧丙烷二聚酸(HFPO-DA) 2.06 400 284.97 168.92
9 全氟辛酸(PFOA) 2.11 400 412.90 368.91
10. 4,8-二氧杂-3H-全氟纳米酸铵(ADONA) 2.15 400 376.90 250.93
11. Perfluorohexanoic酸(PFHxA) 2.36 400 312.97 268.90
12. Perfluorobutanoic酸(PFBA) 2.76 400 212.97 168.97
13. 全氟丙酸(PFPrA) 3.06 400 163.03 119.01
14. 三氟乙酸(TFA) 3.77 400 113.03 69.01
猛禽极地X(第9311A52类)
尺寸: 50毫米x 2.1毫米内径
粒度: 2.7μm
临时雇员。: 40摄氏度
样本
稀释剂: 50:50水:甲醇
浓缩.: 400 ng / l
注射量: 10微升
移动阶段
A: 水,10毫米甲酸铵,0.05%甲酸
B: 60:40乙腈:甲醇,0.05%甲酸
时间(分钟) 流(毫升/分钟) %一种 %B.
0.00 0.5 15 85
8 0.5 15 85
探测器 女士/小姐
离子模式: ESI -
模式: MRM
仪器 UHPLC
笔记

柱粒度和颗粒类型选择

除了相化学和柱尺寸外,还必须选择粒子的大小和类型。最终,2.7µm的表面多孔颗粒(SPP),如Raptor柱中使用的,是最通用的选择。由这些颗粒制成的PFAS色谱柱可以产生高效的色谱,可以与亚2 μ m全多孔颗粒(FPP)相媲美,无需相关的超高压,这使得bob娱乐官网实验室使用UHPLC或HPLC仪器获得快速、高效的分析。

然而,粒度和类型的选择将根据您的仪器设置产生较大或较小的影响。例如,运行传统HPLC仪器并定期使用5µm FPP柱的实验室可能会惊讶于SPP柱可以提供的改进,而不管其粒度如何。使用SPP柱,您可以很容易地看到在色谱效率和更好的峰形状方面的改进,同时仍在大多数HPLC仪器的压力区域内运行。对于许多有兴趣在不增加UHPLC仪器资本费用的情况下增加样品吞吐量的实验室来说,使用相同设备进行更快的运行是一个成功的组合。

对于已经使用UHPLC仪器的那些实验室,粒度的选择,特别是对于SPP打包柱,效率和分析速度的差异较少。图4示出了使用三个猛禽SPP色谱柱和UHPLC系统上的PFA面板的粒度的效果。即使峰值为1.8μm粒子柱最小,如一般色谱原理所示,观察到的5μm和1.8μm柱的观察效率的差异也不显着。然而,在实现那些非常相似的结果的同时产生的背压的差异是显着的,压力是5和2.7μm粒子柱的传统HPLC仪器的范围。使用PFAS LC列填充有这些粒子,您可以在没有UHPLC压力的情况下获得UHPLC性能。

图4:对于SPP色谱柱,不同粒径的色谱柱可以获得相似的色谱性能,但选择2.7或5µm的色谱柱可将背压保持在传统HPLC系统的限制范围内。(所有色谱柱均为50 mm x 2.1 mm。)

1.8µm猛禽C18
6500-8000 psi.

立法会:EV0540

2.7μm猛禽C18
4000–5500磅/平方英寸

立法会会议过程正式纪录

5µm Raptor C18
2000–3500磅/平方英寸

立法会会议过程正式纪录

当涉及最大效率 - 这通常转化为快速运行时 - 在保持仪器背压尽可能低的情况下,包含SPP粒子的PFAS LC列是清晰的赢家。但是,许多使用FPP列具有长历史的实验室可能更愿意继续使用它们。好消息是,FPP列也可用于成功分析PFA。与类似粒径的SPP柱(Raptor C18)相比,FPP柱(例如力C18柱)中的较高表面积和碳载荷导致相比的类似粒径(图5)的SPP柱(raptor c18)增加了色谱潴留。

图5:如果首选FPP柱,则Force C18柱可为PFAS分析提供有效分离。(所有柱均为50 mm x 2.1 mm。)

1.8µm猛禽C18
6500-8000 psi.

立法会:EV0540

1.8µm力C18
7550 - 9250 psi

立法会:EV0552

结论

选择PFAS LC列时,2.7μm的Raptor SPP色谱柱将提供出色的分辨率,短时间时间和与UHPLC和HPLC仪器的兼容性。固定相的选择取决于监视的PFA的范围,猛禽C18列是PFA下降到C3链长度的优异选择。但是,对于最全面的单一分析,包括全系列超级链(C2-C3)PFAS及以上,以及替代PFA,Raptor Polar X列是最佳选择。

请注意,对于使用Raptor C18列的跟踪级别分析,可以通过添加pfa延迟列.使用PFAS延迟柱将消除与仪器相关的背景PFAS污染物,这些污染物可能会与样品分析物发生碰撞。想要了解更多关于这个配套产品的信息以及如何使用它,请浏览本文相关文章

EVAR3069C-UNV

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