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常见问题:低压GC-MS(LPGC-MS)

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  1. 什么是低压GC-MS(LPGC-MS)?
  2. 如果我在实验室中实现LPGC-MS,我将看到的最大好处是什么?
  3. 当我安装了一个新的LPGC柱工具包时,我的留存时间发生了变化。是正常的吗?
  4. 我需要在我的GC-MS仪器或系统设置中实现哪些更改,以在我的实验室中实现LPGC-MS?
  5. 我可以使用LPGC-MS与分裂和不分裂注射技术?
  6. 检查色谱柱接头或LPGC色谱柱与质谱仪连接部位的泄漏的最佳方法是什么?
  7. LPGC柱套件是否需要特殊调节?
  8. 如果我想使用不同的柱ID或膜厚度,LPGC-MS是否有其他格式可用?
  9. 杀虫剂需要分析物保护剂,以使这项技术在我的仪器中工作良好吗?
  10. 我是否需要修剪我的节流列,如果需要,多久修剪一次?
  11. LPGC色谱柱套件的组件是否单独出售,我自己连接它们是否具有成本效益?
  12. 我可以使用氢气作为我的LPGC-MS应用程序的载气吗?
  13. 切换到LPGC-MS时是否会丢失分辨率?
  14. 如果节流柱和分析柱之间的接头出现泄漏,我该怎么办?
  15. LPGC-MS是必要的MS数据采集率吗?

1.什么是低压GC-MS(LPGC-MS)?

LPGC-MS是一种技术,允许GC-MS用户利用他们的MS的真空系统,以及特别设计的柱工具包,以显著加快他们的分析。通过使用直接插入MS的0.53 mm分析柱和GC入口侧的流量限制器,可以从0.53 mm色谱柱内产生的低压中获益。使用这种LPGC-MS技术,可以换取一定的效率。但是,由于使用了质谱仪,大多数共洗脱成分可以被ms解卷积。你可以了解更多关于LPGC-MS工作原理以及它是否适合你的实验室这一技术文章或通过联系您的Resek代表。bob手机网页版 秀目

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2.如果我在我的实验室中实施LPGC-MS,我将看到什么是最大的好处?

LPGC-MS的主要好处是能够显著缩短GC-MS分析时间,在某些情况下,与以前的分析时间相比,可以将分析速度加快三倍或更多。也可能有其他好处,如提高灵敏度和减少仪器维护,但这些将根据您的使用水平和样品类型而变化。

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3.当我安装新的LPGC柱套件时,我的保留时间发生了变化。这正常吗?

对LPGC柱试剂盒之间通常观察到一定程度的保留时间偏移。根据使用的方法或监测保留时间窗口的宽度,在安装新的LPGC柱套件时可能需要进行一些调整。然而,在柱试剂盒的整个使用寿命内,保留时间应保持在预期的稳定性范围内。

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4.我需要在GC-MS仪器或系统设置中实现哪些更改,以在我的实验室中实现LPGC-MS?

采用LPGC-MS时所需的主要变化如下所示。本节还将对这些问题进行更详细的讨论这一技术文章.

  1. 当安装LPGC色谱柱套件时,确保使用0.8 mm ID Vespel/石墨卡套(0.53 mm ID色谱柱的正确尺寸)连接LPGC色谱柱套件和ms。如果可用,建议使用60:40 Vespel/石墨卡套。注意,在LPGC色谱柱套件的节流端(入口)上使用了与传统0.25 mm ID色谱柱相同的卡套;只有MS端需要0.53 mm的卡套。
  2. 在仪器软件中配置LPGC柱套件时,您将只要使用工具包限流器柱部分的尺寸,因为柱的狭窄长度主要决定了工具包对载气流量的总体限制。在提供固定相膜厚度时,可以使用分析柱固定相的厚度(1µm),尽管这对仪器正确确定流速的能力几乎没有影响。
  3. 您将需要更新您的方法,以增加烤箱斜坡速率,可能,载气流速,以实现最大限度的提高分析速度。不要超过你们的GC烘箱的最大烘箱斜坡速率或你们的质谱仪的最大载气流速。
  4. 我们建议您在与LPGC方法使用的相同流动条件下调整质谱仪。
  5. 注意:当安装了新的LPGC色谱柱工具包时,你也可能需要确认/调整保留时间窗口。即使洗脱顺序不会因试剂盒而改变,但绝对保留时间可能会相差数十秒(例如,10-20秒)。

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5.我可以使用LPGC-MS与分裂和不分裂注射技术?

是的,LPGC-MS兼容分流和不分流注射。

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6.检查柱连接器或LPGC柱套件和质谱仪之间的漏洞的最佳方法是什么?

最初,为了识别大泄漏,请在加压点(例如,入口)处使用电子泄漏检测器。在消除可能破坏灯丝的大泄漏后,使用质谱仪检测较小泄漏的存在。虽然使用质谱仪是一种识别较小泄漏的有效方法,但它无法定位泄漏的位置。在真空的影响力强的点,如限流柱和分析柱之间的柱连接器或柱子和质谱仪之间的配件,我们建议使用某种形式的“罐头空气”(通常用于除尘键盘)。罐装空气通常含有卤化化合物,即质谱仪可以实时监测。泄漏连接附近的罐头空气的短喷雾将导致来自卤化化合物的相关M / Z离子的升高,表明泄漏的存在和位置。

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7.LPGC柱套件是否需要特殊调节?

否。LPGC柱套件的调节程序与任何5型GC柱的调节程序相同。检查我们的GC列调理视频了解有关列条件的更多信息。

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8.如果我想使用不同的柱ID或膜厚度,LPGC-MS是否有其他格式可用?

是的,我们可以为特殊应用提供自定义栏格式;但是,我们建议您先尝试这个方法,然后与我们联系,讨论您将需要哪些更改来优化您的系统以满足您的特定需求。

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9.杀虫剂需要分析物保护剂,以使这项技术在我的仪器中工作好吗?

LPGC-MS农药分析不需要使用分析物保护剂,但它可以改善结果(峰形、灵敏度、寿命)。这个博客提供更多信息,如果您有更多问题,请与我们联系。

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10.我是否需要修剪我的节流列,如果需要,多久修剪一次?

如果您看到损失峰值对称性和灵敏度,请首先尝试更改入口耗材。如果没有帮助,请尝试修剪restrictor列。修剪与您的维护协议拨打一样多,但通常为10-30厘米就足够了。请注意,限制器的长度决定了流量和保留时间。如果RESTRICTOR管道变得太短,您可以(a)调整设置中的限制器长度并设置相同的流量,或者(b)可手动减少流量以匹配原始保留。

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11.LPGC色谱柱套件的组件是否单独出售,我自己连接它们是否具有成本效益?

LPGC分析柱不可单独使用,标准柱可能无法提供相同的性能。我们强烈建议购买该套件,以获得为LPGC-MS设计的坚固、无泄漏、制造商制造的连接的优势。工厂耦合套件是在实验室实施LPGC-MS的最可靠和最经济有效的方法。

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12我可以使用氢气作为LPGC-MS应用的载气吗?

氢对GC-MS工作具有挑战性的原因有很多,因此务必咨询您的仪器制造商,以确定这样做是否安全以及预期的影响。然而,即使是安全的,我们也不建议使用氢气,因为相对较高的氢气最佳流速可能会降低MS灵敏度,并且需要适合更高流量的真空泵。

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13.切换到LPGC-MS时是否会丢失分辨率?

当将30 m,0.25 mm的常规GC-MS柱尺寸与LPGC柱套件进行比较时,存在整体分辨率损失,但色谱分辨率损失通常由质谱仪的分辨率补偿。然而,在实施LPGC-MS时,仔细监测任何等压化合物以确保保持色谱分辨率是很重要的。

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14.如果节流柱和分析柱之间的接头出现泄漏,我该怎么办?

LPGC柱套件是预先连接销售的,并经过测试,以确保在库存前连接无泄漏。如果在长期使用后确实出现泄漏,我们建议购买新的套件,因为在LPGC-MS条件下进行可靠连接非常困难。如果您的色谱柱在其使用寿命早期形成泄漏,请联系Restek。bob手机网页版 秀目

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15. LPGC-MS需要MS数据采集率是多少?

  1. 确保您有足够的扫描速率,以至少收集7-8秒的宽峰值的7-8个数据点。否则,您可能会观察到不一致的峰值定义和差的准确性和精度。
  2. 对于MS / MS工作,您可能需要减少对给定化合物监测的过渡的数量,以确保足够的灵敏度。

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FSOT3511-UNV.

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