欢迎来到New Restek.com!bob手机网页版 秀目 旅行新的网站,你可以随意给我们反馈

从2021年6月30日起,Restek.com将不再支持您的web浏览器。bob手机网页版 秀目
为了避免访问或功能上的任何中断,现在就安装一个当前一代的网络浏览器。了解更多

手性分离4:Rt-βDEXm、Rt-βDEXsm和Rt-βDEXse分离

2021年10月7日
通过
  • Jana Hepner
标签
  • #产品选择
  • #方法开发
  • #方法优化
  • #列
  • # GC列
  • 熔融石英毛细管柱
  • #博客
  • #植物
  • #粮食和农业
  • # GC
  • 分享:

在我之前的手性色谱柱博客中,我讨论了它们如何进行比较,如何优化分离和色谱容量。这个博客专注于单独的专栏和具体的分隔。我们将从Rt-βDEXm、Rt-βDEXsm和Rt-βDEXse开始(表1)。

表1:Rt-βDEXm、Rt-βDEXsm和Rt-βDEXse对选定手性化合物的拆分
Rt -βDEXm Rt -βDEXsm Rt -βDEXse
α蒎烯 3.89 3.14 0.82
柠檬烯 1.53 5.60 3.10
芳樟醇 1.01 3.10 5.96
α松油醇 1.84 4.72 5.20
异龙脑 2.20 3.76 3.35
薄荷醇 1.73 1.24 1.24
2, 3-butanediol 2.94 6.44 7.10
1-phenylethanol 6.93 7.52 6.52
α紫罗酮 3.45 5.67 3.31
薄荷酮 4.11 0.59 5.76
ethyl-2-methylbutyrate 1.00 3.94 4.66
乙酸芳樟酯 ns ns 2.36
氧化苯乙烯 3.34 4.53 10.77
反式氧化芳樟醇 9.74 9.71 2.96
独联体氧化芳樟醇 5.65 6.06 4.28

所有色谱图均采用以下方法采集:烤箱温度。40°C(保持1分钟)到230°C @ 2°C/min。(3分钟。);载气:氢;80厘米/秒。@ 40°C;探测器: FID设置@ 220°C。

Rt -βDEXm

让我们从最基本的手性色谱柱开始,Rt-βDEXm,它是将过甲基化的β-环糊精加入到中等极性的氰基/苯基聚合物中(与1701相相同)。根据我们的表(表1),Rt-βDEXm解析良好α-蒎烯、薄荷醇、1-苯基乙醇、甲酮和芳樟醇氧化物.此外,这篇专栏文章也被解析薄荷醇比我们研究的任何手性柱都要好。图1显示了薄荷醇(A)和薄荷酮(B)在Rt-βDEXm上的分离,因为这两种化合物通常同时存在于薄荷油中。

博客-手性分离- 4 -分离-与- rt - bdexm rt - bdexsm -和- rt - bdexse - 01. png

图1:Methol (A)和Menthone (B)对Rt-βDEXm (30m, 0.32mm ID, 0.25µm;猫。# 13101)

Rt -βDEXsm

Rt-βDEXsm分离了21个测试化合物中的20个,其中16个为基线分离。这一列提供了非常好的对映体分离(表1)α-蒎烯,α-紫罗兰酮(图2A), α-松油醇(图2B),异龙脑醇(图2C), 1-苯基乙醇,2,3-丁二醇和芳樟醇氧化物(图3)。

博客-手性分离- 4 -分离-与- rt - bdexm rt - bdexsm -和- rt - bdexse - 02. png

图2:α-紫罗兰酮(A)、α-松油醇(B)和异龙脑(C)在Rt-βDEXsm上的分辨率(30m, 0.32mm ID, 0.25µm;猫。# 13104)

博客-手性分离- 4 -分离-与- rt - bdexm rt - bdexsm -和- rt - bdexse - 03. png

图3:反式氧化芳樟醇(1)和顺式氧化芳樟醇(2)在Rt-βDEXsm上的分辨率(30m, 0.32mm ID, 0.25µm;猫。# 13104)

Rt -βDEXse

Rt-βDEXse在性能上与Rt-βDEXsm相似,但提供更好的分辨率柠檬烯,α-松油醇、芳樟醇、乙酸芳樟醇(图4)、2-丁酸乙酯(图5A)、2,3-丁二醇、薄荷酮(图5B)和氧化苯乙烯

博客-手性分离- 4 -分离-与- rt - bdexm rt - bdexsm -和- rt - bdexse - 04. png

图4:芳樟醇和乙酸芳樟醇在Rt-βDEXse上的分辨率(30m, 0.32mm ID, 0.25µm;猫。# 13106)

博客-手性分离- 4 -分离-与- rt - bdexm rt - bdexsm -和- rt - bdexse - 05. png

图5:Ethyl2-methylbutyrate (A)和menthone (B)对Rt-βDEXse (30m, 0.32mm ID, 0.25µm;猫。# 13106)

有时广泛的分离会导致对映体对重叠(图6B)。

博客-手性分离- 4 -分离-与- rt - bdexm rt - bdexsm -和- rt - bdexse - 06. png

图6:柠檬烯(A)、樟脑和氧化苯乙烯(B)在Rt-βDEXse (30m, 0.32mm ID, 0.25µm;猫。# 13106)

相关文章

手性分离1:我们的气相色谱手性柱比较如何?

读文章

手性分离2:手性分离的优化

读文章

手性分离3:超载和拖尾

读文章
Baidu